碳酸钠含量测定.doc

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1、(三)操作步骤   1.试样溶液制备   精确称取试样10g(称准至0.001g)于100ml烧杯中。加入40ml新煮沸并冷却的蒸馏水，小心地用玻璃棒捣碎较硬颗粒，用煮沸过的蒸馏水定量转移至500ml容量瓶中，并稀释到刻度，充分搅动混匀后备用。将样品溶液小心地用双层慢速定性滤纸过滤，弃去前20ml，收集滤液于250ml容量瓶中。   2.测定   (1)移取50ml滤液于500ml锥形瓶中，加入50ml新煮沸过的蒸馏水，3～4滴酚酞指示剂溶液，然后用0.2mol几盐酸标准溶液滴定至酚酞终点。以酚酞为指示剂滴

2、定含大量碱性盐的洗涤剂溶液时，通常显示不出从粉红到无色的明显突变，因此，以滴定至浅粉红色即为终点。滴定耗用盐酸标准溶液的体积为V1。   然后加入3～4滴甲基橙指示剂溶液，继续用0.2mol／L盐酸标准溶液滴定至甲基橙终点。在电热板上加热至沸，如红色退去，应再滴加盐酸使变红。必须小心不得超过指示剂终点。如果万一过量时，用l～2滴0.1mol几氢氧化钠溶液调至恰为终点。滴定耗用盐酸标准溶液的体积为V2(包括V1在内的总值)。   (2)移取50ml滤液于另一500ml锥形瓶中，加入50ml新煮沸过的蒸馏水，然

3、后加入与滴定值V2完全相等的0.2mol几盐酸标准溶液，在电热板上加热至沸。如果洗涤剂中含有过硼酸盐存在，则加热至刚沸即止，以避免硼酸随水蒸气挥发。   用流动水冷却锥形瓶，加几滴甲基橙指示剂，必要时加几滴0.1mol几盐酸或氢氧化钠溶液调到甲基橙终点(所需盐酸体积加至V2中，所需氢氧化钠体积加至V3中)。然后加3～4滴酚酞指示剂溶液，用0.2mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至持久的粉红色。如果洗涤剂中含有肥皂，、滴定时必须十分缓慢地进行，并充分摇动以中和被释出的脂肪酸。回滴定酸化试液耗用氢氧化钠标准溶液的体

4、积为V3。