碳酸根和碳酸氢根测定(双指示剂中和法).doc

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1、碳酸根和碳酸氢根的测定(双指示剂中和法)方法原理：第一步在待测液中加入酚酞指示剂，用标准酸滴定至溶液由红色变为无色（PH8.3），此时CO32-只被中和为HCO3-；第二步加入甲基橙指示剂，继续用标准酸滴定至溶液由黄色变为橙红色（PH3.8），此时溶液中原有的HCO3-和第一步由CO32-生成的HCO3-全被中和为CO32-。由标准酸的两次用量可分别求得土壤中CO32-和HCO3-的含量。适用于含有机质较低的各类型土壤中CO32-和HCO3-的测定仪器及试剂：往复式电动振荡机；漏斗；广口瓶，500ml；具塞三角瓶，5

2、00ml去除二氧化碳的水：将蒸馏水煮沸15min，冷却后立即使用硫酸标准溶液：吸取2.8mL浓硫酸（p=1.84）加入1L去二氧化碳水中，此溶液浓度约为0.1mol/L硫酸标准溶液。将此溶液用碳酸钠标定后，准确稀释5倍，即为c(1/2H2SO4)=0.02mol/L的硫酸标准溶液0.5%（m/v）酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于100ml50%（v/v）乙醇溶液0.1%（m/v）甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100mL水中分析步骤：称取过2mm孔径筛的风干试样50g（精确至0.01g），置于500mL广口瓶（矿

3、泉水瓶）中，加250mL去除CO2的水，用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡3min，立即过滤，开始滤出的10mL滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。电导、CO32-、HCO3-等项测定应立即进行，其他离子的测定亦应在当天完成。吸取试样待测液25.00mL放入150mL三角瓶中，加入酚酞指示剂2滴，如待测液不显红色，表示没有CO32-存在，如溶液显红色，用硫酸标准溶液滴定至红色刚消失为止，记录所用硫酸标准溶液的体积（V1）。在滴定过的溶液中加入甲基橙指示剂2滴，用硫酸标准溶液滴定至由黄色转变成明显的橙红色为止。记录加甲

4、基橙后滴定所用硫酸标准溶液的体积（V2）结果计算：CO32-（g/kg）=2V1*C*D*1000/m*0.030HCO3-（g/kg）=(V2-V1)*C*D*1000/m*0.061C硫酸标准溶液浓度；D分取倍数，250/25；m称取试样质量，本试验为50g平行测定结果用算术平均值表示，保留二位有效数字