DB32∕T 1918-2011 铝及铝合金中铁、锰含量的测定火焰原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS77.120.10H12备案号：31485-2011DB32江苏省地方标准DB32/T1918-2011铝及铝合金中铁、锰含量的测定火焰原子吸收光谱法Determinationofironandmanganesecontentinaluminiumandaluminiumalloys——Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2011-09-25发布2011-12-25实施江苏省质量技术监督局发布DB32/T1918-2011前言本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编写。本标准由无锡市产品质量监督检

2、验所提出。本标准起草单位：无锡市产品质量监督检验所、常州市产品质量监督检验所。本标准主要起草人：何莉、陈社勤、周滢、许丰、张立莹。IDB32/T1918-2011铝及铝合金中铁、锰含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本方法规定了铝及铝合金中铁、锰含量的火焰原子吸收光谱测定方法。本方法适用于铝及铝合金中铁、锰含量的测定。测定范围：铁：0.0010%～3.50%；锰：0.0010%～3.00%。2方法原理和提要2.1方法原理通过采用火焰使试样溶液蒸发产生原子蒸气,从光源发出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸气时,被原子蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，其吸光度在一定范围内与原子蒸气中待测元素的基

3、态原子浓度成正比，据此测定样品中待测元素的含量。2.2方法提要根据铝及铝合金的类型及元素的含量，铝合金样品用分析纯试剂，纯铝样品用优级纯试剂，采用以下方法分解试样：——盐酸和过氧化氢分解试样；——盐酸和硝酸混合酸分解试样；——硝酸、氢氟酸分解试样。溶液直接或稀释合适倍数后以火焰原子吸收法进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂3.1过氧化氢(ρ1．10g／mL)，分析纯；优级纯。3.2盐酸(ρ1．19g／mL)，分析纯；优级纯。3.3硝酸(ρl．42g／mL)，分析纯；优级纯。3.4氢氟酸(ρ1．14g／mL)，分析纯；优级纯。3.5乙炔气。3.6盐酸(1+1)。3.7硝酸(

4、1+1)。3.8混合酸：3份盐酸(3.6)和1份硝酸(3.7)混合。3.9汞(ρ13.6g／mL)，分析纯。3.10硫酸(5+95),优级纯。3.11硼酸溶液（40g／L）。3.12高纯铝(Al≥99．99％，不含铁、锰或铁、锰分别≤0.0001%)。3.13铝基体溶液的制备(20.00mg／mL)准确称取20.00g经酸洗过的高纯铝(3.12)置于1000mL烧杯中，盖上表面皿，分次加入总量为600mL优级纯盐酸(3.6)，待剧烈反应停止后，缓慢加热溶解样品，如果溶解困难可以滴加1～2滴汞（3.9）助1DB32/T1918-2011溶，至完全溶解，然后加入数滴优级纯过氧化氢(3.1)，煮

5、沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液移入1000mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。3.14铁标准贮备溶液(1.000mg／mL)准确称取1.0000g纯铁(Fe≥99.95％)置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入40mL优级纯盐酸(3.6)，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.000mg铁。也可以购买使用国家标准物质铁标准溶液。3.15锰标准贮备溶液(1.000mg／mL)准确称取1.0000g电解锰片(Mn≥99.99％)置于400mL烧杯中，用(5+95)硫酸(3.10)漂洗后,盖上表面皿，加入40mL优级纯盐酸

6、(3.6)，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.000mg锰。也可以购买使用国家标准物质锰标准溶液。3.16试验用水均为去离子水。4仪器分析天平或电子天平：精度0.0001g，原子吸收光谱仪及铁、锰空心阴极灯或无极放电灯。5试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料根据分析试液的制备方法（6.4），按要求称取表1中规定质量的试样，精确至0.0001g。表1质量分数/%试料/g试液体积/mL0.0010～0.0500.50100>0.050～1.000.10100>1.00～3.500.102006.2测定次数独

7、立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验称取与试料相同量的高纯铝(3.10)，随同试料做空白试验。6.4分析试液的制备6.4.1溶样方法I此溶样方法适用于硅含量不大于0.80％的铝及铝合金中铁、锰含量的测定。将按表1称取的试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.6），待剧烈反应停止后，低温加热分解，滴加适量的过氧化氢（3.1），至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却至室温，移入表1相应体积的容