资源描述：
《烟酰胺原药高效液相色谱分析方法研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、PesticideScienceandAdministration2008,29(9)农药分析烟酰胺原药高效液相色谱分析方法研究姜宜飞,李友顺,单炜力(农业部农药检定所,北京100125)AnalyticalMethodofBoscalidByHPLCJiangYifei,LiYoushun,ShanWeili(InstitutefortheControlofAgrochemicals,MinistryofAgriculture,Beijing100125)Abstract:Amethodforsepara
2、tionandquantitativeanalysisofboscalidbyHPLCwithacetonitrileandwaterasmobilephase,ZORBAX80"Extend-C18columnandDADat230nmwavelengtwasdescribed.Theresultsshowedthatthelinearcorrelationcoefficientwas1.0000,thestandarddeviationwas0.33,thevariationcoefficientwas
3、0.33%,theaveragerecoverywas100.2%.Keywords:boscalid;HPLC摘要:本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,使用以ZORBAX80"Extend-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在230nm波长下对烟酰胺原药进行分离和定量分析。结果表明烟酰胺的线性相关系数为1.0000;标准偏差为0.33;变异系数为0.33%;平均回收率为100.2%。关键词:烟酰胺;高效液相色谱+中图分类号:S482.2;O657.72文献标识码:A文章编号:100
4、2-5480(2008)09-15-041前言色谱法,对烟酰胺原药进行定量分析,得到了烟酰胺是一种新型杀菌剂,其结构式为很好的效果。该方法操作简便、快速、准确,分离效果好,准确度和精密度均能达到定量分析的要求,可以作为企业生产过程质量控制和质检机构质量检测的参考方法。2试验部分2.1试剂和溶液乙腈:色谱纯;水:新蒸2次蒸馏水;磷酸:分析纯;烟酰胺标样:已知分子式C18H12Cl2N2O,化学名称2-氯-N-(4’质量分数,≥99.0%(由农业部农药检定所提-氯联苯-2-基)烟酰胺。烟酰胺通过抑制线粒供);烟
5、酰胺原药(由某公司提供)。体琥珀酸酯脱氢酶的生成,阻碍三羧酸循环,2.2仪器高效液相色谱仪:Agilent1100,使氨基酸、糖缺乏、能量减少,干扰细胞的分具有二极管阵列检测器和自动进样器;Agilent裂和生长,具有保护和治疗作用。目前烟酰胺1100色谱工作站;Millipore超纯水制备系统;色具体的分析方法未见报道。本文采用高效液相谱柱:250mm×4.6mm(id)不锈钢柱,内装收稿日期:2008-05-21-15-农药分析PesticideScienceandAdministration2008,
6、29(9)ZORBAX80!Extend-C18、5μm填充物;过滤器:2μL;保留时间:烟酰胺约3.4min。滤膜孔径约0.45μm。上述液相色谱操作条件,系典型操作参数,2.3液相色谱操作条件流动相:乙腈∶水(用磷可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适酸调至pH3)=80︰20(V/V);流量:1.0mL/min;当调整,以期获得最佳效果。典型的烟酰胺标柱温:30℃;检测波长:230nm;进样体积:样和原药的高效液相色谱图(图1、2)。图1烟酰胺标样高效液相色谱图图2烟酰胺原药高效液相色谱图2.4测定
7、步骤2.4.4计算将测得的2针试样溶液以及试样2.4.1标样溶液的配制称取烟酰胺标样0.05g前后2针标样溶液中烟酰胺峰面积分别进行平(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,用乙均。试样中烟酰胺的质量分数ω(%),按式(1)腈溶解并稀释至刻度,摇匀。计算。2.4.2试样溶液的配制称取含烟酰胺0.05g的ω=A2·m1·P试样(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,A1·m2用乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,过滤。式中:A1—标样溶液中烟酰胺峰面积的平均值;2.4.3测定在上述操作条件下,待仪
8、器基线A2—试样溶液中烟酰胺峰面积的平均值;稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻2针标样溶液的响应值相对变化<1.5%后,按照标样m1—标样的质量,g;溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序m2—试样的质量,g;进行测定。P—标样中烟酰胺的质量分数,%。-16-PesticideScienceandAdministration2008,29(9)农药分析图3烟酰胺紫外吸收谱图3结果与讨论我们使用磷酸将水的pH
