粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告.doc

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1、广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程物理化学实验实验项目黏度法测定高聚物的相对分子质量专业化学班级化学121学号1205100052姓名彭丽煌指导教师及职称宋建华开课学期2014至2015学年第一学期时间2014年10月13日实验序号实验项目粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验时间实验室小组成员一、实验目的1、以聚乙酸乙烯酯（PVAc）为原料制备聚乙烯醇（PVA）。2、掌握乌氏粘度计测定溶液粘度的原理和方法，用乌氏粘度计测定自制PVA被高碘酸盐降解前后的粘均相对分子质量。3、计算PVA分子链中“头碰头”键和方式的比

2、率。二、实验原理、实验流程或装置示意图①聚乙烯醇的制备原理聚乙烯醇（PVA）不能直接通过烯类单体聚合得到，而是通过聚乙酸乙烯酯（PVAc）的高分子反应获得的。与水解法相比，经醇解法生成的聚乙烯醇精制容易，纯度较高，产品性能较好，并在较为缓和的醇解条件下进行。PVAc在NaOH/CH3OH溶液中的醇解的主要反应为：在主反应中NaOH仅起催化作用，但是NaOH还可能参加反应（副反应）：当反应体系中含水量较大时，这两个副反应明显增加，消耗大量的氢氧化钠，从而降低对主反应的催化效能，是醇解反应进行不完全。因此为了避免这些副反应，对物料的含水量应

3、严格控制，一般在5%以下。②乌氏粘度计测定溶液粘度的原理和方法测定高分子粘度的η时，用毛细管粘度计最为方便。液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊肃叶定律式中，ρ为液体的密度，l是毛细管长度，r是毛细管半径，t是流出时间，h是流经毛细管液体的平均液柱高度，g为重力加速度，V是流经毛细管的液体体积，m是与机器的几何形状有关的常数，在r/l<<1时，可取m=1.式中，β<1,当t>100S时，等式右边第二项可以忽略。设溶液的密度ρ与溶剂密度ρ0近似相等，这样，通过测定溶液和溶剂的流出时间t和t0,就可求算ηr。ηr=η/η0=t/t0

4、进而计算得到ηsp,ηsp/c和lnηr/c的值。配置一系列不同浓度的溶液分别进行测定，以ηsp/c和lnηr/c为纵坐标，c为横坐标作图，得两条直线，分别外推到c=0一、实验方案设计四、实验方法步骤及注意事项实验步骤现象备注1、聚乙酸乙烯酯（PVAc）的制备在铁架台装好搅拌器、冷凝管，向250ml三口烧瓶中加入10ml甲醇和0.4gAIBN,开动搅拌，加热回流，使BPO溶解溶液澄清透明再加入25ml乙酸乙烯酯，升温至80~83℃，持续反应2~3h，此时溶液变得黏稠，冷却结束反应,倒入陶瓷盘中于60℃烘箱烘至恒重得到PVAc；然后取10

5、gPVAc加入40ml甲醇溶解，留待制备聚乙烯醇。液体逐渐变得粘稠，并冷却后能够拉成细丝2、聚乙烯醇(PVA)的制备在铁架台装好搅拌器、冷凝管，向250ml三口烧瓶中加入50ml50%氢氧化钠甲醇溶液，，在25℃下缓慢滴加上述实验配好的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液，约每2s1滴，滴加1.5h，当反应发现有凝胶块时，应停止继续加料，加大搅拌强度，把凝胶打碎。渐渐有白色乳状粘稠物质生成；剧烈放热提高醇解温度会使整个实验反应加快进行，但是温度的提高，也会促进醋酸钠的生成（副反应），使氢氧化钠加速消耗，反应不够完全，影响产品质量，而且温度过高，会促使产

6、品脱水变黄。因此醇解实验温度控制在２５℃为宜滴完后在25℃下继续搅拌，反应1.5h，停止反应，沉淀用乙醇分3次洗涤，烘干至恒重。颜色变浅，瓶里的物质呈凝胶状2、降解前聚乙烯醇溶液流出时间的测定称量0.5~1.0g的聚乙烯醇于一烧杯中，加入100ml的蒸馏水，搅拌振荡，使固体加速溶解，也可微热加速溶解，待全部固体溶解后，冷却开始，固体很难溶解，加热到一定温度和时间，大部分溶解，溶液呈淡黄色若出现不溶物，用砂芯漏斗过滤。安装好乌氏黏度计，温度保持在30℃。用移液管移取10ml的溶液至黏度计中，用洗耳球吸取溶液至黏度计小球中间，开始释放，至第

7、1条刻度线开始计时，第2条刻度线停止，记录时间，重复3次，再把溶液稀释至原来的1/2，1/3，1/4,1/5，测定时间，重复3次实验时间见数据处理部分本实验中溶液的稀释是直接在黏度计中进行，用移液管准确量取并充分混合后方可测定。实验步骤现象备注1、用高锰酸钾降解PVA及降解后PVA溶液流出时间的测定用移液管移取上述PVA水溶液50ml，加入0.1~0.2g高碘酸钾于60~70℃氧化降解，时间约为1h，冷却至室温。高锰酸钾逐渐溶解，溶液无明显变化用移液管移取10ml的溶液至黏度计中，用洗耳球吸取溶液至黏度计小球中间，开始释放，至第1条刻度

8、线开始计时，第2条刻度线停止，记录时间，重复3次，再把溶液稀释至原来的2/3，1/2，2/5，1/3，测定时间，重复3次实验时间见数据处理部分每个数据重复测定三次，偏差小于0.2s，取其平均值注意事项：①测