邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告.doc

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1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁课程名称：仪器分析指导教师：李志红实验员：张丽辉李国跃崔凤琼刘金旖普杰飞赵宇时间:2003年5月12日一、实验目的：（1）掌握研究显色反应的一般方法。（2）掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。（3）熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。（4）学会制作标准曲线的方法。（5）通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。二、原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度

2、，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。（1）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。（2）显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。（3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。（4）有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。（5）干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。邻二氮菲与Fe2+在PH2.0-9.0

3、溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε=1.1×104L·mol·cm-1。配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+、Ca2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO

4、3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。三、仪器与试剂：1、仪器：721型723型分光光度计500ml容量瓶1个，50ml容量瓶7个，10ml移液管1支5ml移液管支，1ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，烧杯2个，吸尔球1个，天平一台。2﹑试剂：（1）铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。（2）铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml

5、容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。（3）盐酸羟胺溶液100g·L-1(用时配制)（4）邻二氮菲溶液1.5g·L-1先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。（5）醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ四、实验内容与操作步骤：1.准备工作(1)清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。(2)配制铁标溶液和其他辅助试剂。(3)开机并试至工作状态，操作步骤见附录。(4)检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。2.铁标溶液的配制准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容

6、量瓶刻度。3.绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶，移取100µgml-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，试剂空白为参比，在440——540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长（1）Λnm440450460470480490A0．290．380．440．4850．500．52Λnm500510520530540A0．540．570

7、．5020．3690．2574.工作曲线的绘制取50ml的容量瓶7个,各加入100.00µɡml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml，然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度，记当格式参考下表：编号1#2#3#4#5#6#7#V（铁溶液）ml0．000．200．400．600．801．001．20A-0.0000.0830.1690.2270.3140.3950.4365.铁含量的测定取1支

8、洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6)显色,测量吸光度并记录.编号1#2#3#V(未知液)ml2.