DB41∕T 1439-2017 天然碱化学分析方法 钠、钾等11种元素量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

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1、ICS73.080D47DB41河南省地方标准DB41/T1439—2017天然碱化学分析方法钠、钾等11种元素量的测定电感耦合等离子体发射光谱法2017-08-28发布2017-11-28实施河南省地方标准公共服务平台河南省质量技术监督局发布河南省地方标准公共服务平台DB41/T1439—2017前□□言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河南省地质矿产勘查开发局提出并归口。本标准起草单位：河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院、河南省岩石矿物测试中心。本标准主要起草人：连文莉、王明军、曹立峰、刘军、赵学沛、张歌、胡呈祥。河南省地方标准公共服务平台7河南省地方标准公共

2、服务平台DB41/T1439—2017天然碱化学分析方法钠、钾等11种元素量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本标准规定了天然碱钠、钾等11种元素量的测定。本标准适用于天然碱中钠、钾、钙、镁、锂、铷、锶、钡、硼、硫、铁元素量的电感耦合等离子体发射光谱法的测定。各成分分量的测定范围见表1。表1各成分量的测定范围测定成分测定范围Na0.01%～30%K51.3μg/g～50000μg/gCa59.5μg/g～50000μg/gMg29.1μg/g～50000μg/gLi0.60μg/g～10000μg/gRb1.09μg/g～10000μg/gSr1.60μg/g～10000μg/gBa0.

3、70μg/g～10000μg/gB0.78μg/g～10000μg/gS68.3μg/g～10000μg/gFe1.23μg/g～10000μg/g2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准方法的重复性和再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定DZ/T0130.2地质矿产实验室测试质量管理规范DZ/T0130.3地

4、质矿产实验室测试质量管理规范3方法原理河南省地方标准公共服务平台7DB41/T1439—2017试样经水浸取后，分取滤液、酸化、定容，电感耦合等离子体发射光谱仪测定。4试剂分析中除非另有说明，仅使用认可的优级纯试剂和蒸馏水或与其相当符合GB/T6682规定的实验室用水。4.1硝酸（ρ1.42g/mL）。4.2盐酸（ρ1.19g/mL）。4.3盐酸（1+1）。4.4硝酸（1+1）。4.5硝酸（5+95）。4.6氩气（纯度不低于99.99%）。4.7钠标准储备溶液ρ(Na)=1.000mg/mL：称取0.2542g高纯氯化钠（预先在400℃～500℃灼烧至恒重，无爆裂声，冷却至室温后使用），溶于

5、少量水后，盖上表面皿，加入20mL盐酸（4.3），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8钾标准储备溶液ρ(K)=1.000mg/mL。称取0.1907g高纯氯化钾（预先在400℃～500℃灼烧至恒重，无爆裂声，冷却至室温后使用），溶于少量水后，加入20mL盐酸（4.3），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9钙标准储备溶液ρ(Ca)=1.000mg/mL。称取0.2498g预先在105℃干燥2h的高纯碳酸钙置于烧杯中，加入20mL水和20mL硝酸（4.4）,盖上表面皿，溶液后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.10镁标准储备溶液ρ(Mg)=1.000

6、mg/mL。称取0.1658g高纯氯化镁（800℃灼烧1h）置于烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20mL盐酸（4.3）微热溶解。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.11锂标准储备溶液ρ(Li)=0.500mg/mL。称取0.2662g经150℃干燥2h的光谱纯碳酸锂（Li2CO3），置于烧杯中，加入5mL水润湿，盖上表面皿，缓慢滴加20mL硝酸（4.4）低温加热至全部溶解，煮沸赶CO2。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12铷标准储备溶液ρ(Rb)=0.500mg/mL。称取0.0707g经105℃干燥2h的高纯氯化铷，置于烧杯中，用水润湿。加入20m

7、L硝酸（4.4），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.13锶标准储备溶液ρ(Sr)=0.500mg/mL。称取0.1021g经105℃干燥2h的高纯硝酸锶，置于烧杯中，用水润湿。加入20mL硝酸（4.4），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.14钡标准储备溶液ρ(Ba)=0.500mg/mL。称取0.0889g经105℃干燥2h的高纯氯化