DB36∕T 1127-2019 饲料中粗灰分、钙、总磷和氯化钠快速测定 近红外光谱法.pdf

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1、ICS65.120B46DB36江西省地方标准DB36/T1127—2019饲料中粗灰分、钙、总磷和氯化钠快速测定近红外光谱法Methodfordeterminationofcrudeash，calcium，phosphorusandchloridesinfeeds-Nearinfraredreflectancespectroscopy2019-07-03发布2020-01-01实施江西省市场监督管理局发布DB36/T1127—2019前言本标准根据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由江西省农业农村厅提出并归口。本标准起草单位：江

2、西省兽药饲料监察所、双胞胎（集团）股份有限公司。本标准主要起草人：杨琳芬、文虹、邢磊、姜文娟、符金华、廖丰、范昌成、邓倩、孙新、尹腾桂、董泽民、刘国花、李存、黄艳清、李丹IDB36/T1127—2019饲料中粗灰分、钙、总磷和氯化钠快速测定近红外光谱法1范围本标准规定了以近红外光谱仪快速测定饲料中粗灰分和钙、总磷、氯化钠的术语和定义、仪器和软件、样品处理、分析方法、分析的允许误差。本标准适用于配合饲料中粗灰分、钙、总磷和氯化钠的测定，不适合仲裁检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适

3、用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6436饲料中钙的测定GB/T6437饲料中总磷的测定分光光度法GB/T6438饲料中粗灰分的测定GB/T6439饲料中水溶性氯化物的测定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1标准分析误差standarderrorofthecalibration样品的近红外光谱法测定值与国标方法测定值间残差的标准差，表达如下，对于定标样品常以SEC表示。3.2残差residual样品的近红外光谱法测定值与国标分析方法测定值的差值。3.3偏差bias残差的平均值。3

4、.4相关系数correlationcoefficient1DB36/T11287—2019近红外光谱法测定值与国标法测定值的相关性。3.5异常样品exceptionsample仪器扫描报警样品，表示样品可能与定标模型使用的样品差异较大。3.6马氏距离mahalanobisdistance广义上为度量未知样品于特定类之间的距离，常用于光谱的判别分析。马氏距离分为GH和NH，GH为未知样品距离中心样品点的距离，NH为未知样品与相邻样品间的距离。3.7t检验student'sttest用t分布理论来推论差异发生的概率，从而比较两个平均数的差异是否显

5、著。4仪器和软件4.1近红外光谱仪带可连续扫描单色器的漫反射型近红外光谱仪或其他类产品，扫描范围400nm～2500nm，波长准确度0.5nm，波长的重现性为0.04nm。4.2软件具有NIR光谱数据的收集、存储、加工等功能。5样品处理样品粒度与定标模型所对应粒度处理方式一致。6分析方法6.1仪器校准6.1.1仪器自检仪器噪声自检通过，以多次扫描光谱吸光度残差的标准差来反映仪器的噪声。6.1.2波长准确度和重现性波长准确度和重现性通过仪器自检。6.1.3仪器标准样品测定将一个仪器标准样品作为仪器外用检验标准样品，测定该样品中粗灰分、钙、总磷、

6、氯化钠含量并做T检验，应无显著差异。2DB36/T1127—20196.2定标6.2.1定标模型的选择NIR分析的准确性取决于定标工作，定标的总则和程序见附录A。定标模型的选择原则为定标样品的NIR光谱能代表被测定样品的NIR光谱。通过比较它们光谱间的H值，如果待测样品GH值＜3，则可选用该定标模型；如果待测样品GH值＞3，则不能选用该定标模型；如果没有现有的定标模型，则需要对现有模型进行升级。定标模型建立见附录B。6.2.2定标模型的升级定标模型升级的目的是为了使该模型在NIR光谱上能适应于待测样品。通过选择20个～30个与待测样品相似的样

7、品，扫描其NIR光谱，并用国标方法测定粗灰分、钙、总磷、氯化钠含量，然后将这些样品加入到定标样品中，用原有的定标方法进行计算，即获得升级的定标模型。6.3样品的测定将饲料样品处理待测，开机持续预热1.5h左右，仪器自检，取适量样品，装填均匀，开始扫描；扫描结束后，清扫样品，重新装样，进行第二个样品的扫描，样品全部扫描结束后，分析结果。6.4结果分析根据待测样品NIR光谱选用对应的定标模型，对样品进行扫描，然后进行待测样品NIR光谱与定标样品间的比较。如果待测样品NH值≤O.6，则仪器将直接给出样品的粗灰分、钙、总磷、氯化钠含量；如果待测样品N

8、H值＞0.6，则说明该样品已超出了该定标模型的分析能力，对于该定标模型，该样品被称为异常样品。6.5异常样品的分类形成异常测定结果的原因，可能来自于该样品测定参数的