原子发射谱实验.doc

《原子发射谱实验.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、实验五原子发射光谱实验（一）－－光谱拍摄光波是一种电磁波，令代表波长在到之间光的强度，则代表单位波长区间的光强。随波长的分布，叫做光谱。物质的发射光谱有三种：线状光谱、带状光谱及连续光谱。线状光谱由原子或离子被激发而发射；带状光谱由分子被激发而发射；连续光谱由固体或液体所发射。本实验主要原子发射光谱。原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。这种方法常用于定性、半定量和定量分析。在一般情况下，原子发射光谱用于1%以下含量的组份测定，检出限可达百万分之一。光谱技术不仅是人们认识原子、分子结构的重要手段之一，而且它

2、在现代科学技术的各个领域和国民经济的许多部门获得了广泛应用。例如在半导体材料科学方面，人们应用一种叫做光热电离光谱的技术，可以检测出材料中亿亿分子一含量（）的杂质原子。一、实验目的1、了解光谱的基本知识。2、学会用平面光栅摄谱仪拍摄原子发射光谱。二、实验原理一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。每种原子都有其特征谱线，根据这个道理，我们通过仪器使分析试样中所含的原子得到激发，然后将产生的光谱分

3、光，使其按波长顺序呈现出有规则的线条记录下来，即称为光谱图，将之与标准谱图对照，由特征谱线是否存在，从而决定出该样品是否含有某种元素，从而完成定性分析。进一步的分析还可测定所含元素的含量。三、实验装置原子发射光谱法仪器分为三部分：光源、分光仪和探测器。1.光源1.光源使试样蒸发、解离、原子化、激发、跃迁产生光辐射的作用。光源对光谱分析的检出限、精密度和准确度都有很大的影响。目前常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合高频等离子体。在电光源中，两个电极之间是空气（或其它气体）。放电是在有气体的电极之间发生。由于在常压下，空气几乎没有电子或离子，不能导电，所以要借体产

4、生离子变成导体。使电离的方法有：紫外线照射、电子轰击、电子或离子对中性原子碰撞以及金属灼热时发射电子等。当气体电离后，还需在电极间加以足够的电压，才能维持放电。通常，当电极间的电压增大，电流也随之增大，当电极间的电压增大到某一定值时，电流突然增大到差不多只受外电路中电阻的限制，即电极间的电阻突然变得很小，这种现象称为击穿。在电极间的气体被击穿后，即使没有外界电离作用，仍然继续保持电离，使放电持续，这种放电称为自持放电。光谱分析用的电光源（电弧和点火花），都属于自持放电类型。使电极间击穿而发生自持放电的最小电压称为“击穿电压”。要使空气中通过电流，必须要有很高的电压，在1a

5、tm压力下，若使1mm的间隙中发生放电，必须具有3300V的电压。1)直流电弧电源一般为可控硅整流器。常用高频电压引燃支流电弧。直流电弧工作时，阴极释放出来的电子不断轰击阳极，使其表面上出现一个炽热的斑点。这个斑点称为阳极斑。阳极斑的温度较高，有利于试样的蒸发。因此，一般均将试样置于阳极碳棒孔穴中。在直流电弧中，弧焰温度取决于弧隙中气体的电离电位，一般约4000～7000K，尚难以激发电离电位高的元素。电极头的温度较弧焰的温度低，且与电流大小有关，一般阳极可达3800℃，阴极则在3000℃以下。直流电弧的最大优点是电极头温度高（与其它光源比较），蒸发能力强；缺点是放电不稳

6、定，且弧较厚，自吸现象严重，故不适宜用于高含量定量分析，但可很好地应用于矿石等的定性、半定量及痕量元素的定量分析。2）交流电弧将普通的220V交流电直接连接在两个电极间是不可能形成弧焰的。这是因为电极间没有导电的电子和离子，可以采用高频高压引火装置。此时，借助高频高压电流，不断地“击穿”电极间的气体，造成电离，维持导电。在这种情况下，低频低压交流电就能不断地流过，维持电弧的燃烧。这种高频高压引火、低频低压燃弧的装置就是普通的交流电弧。交流电弧是介于直流电弧和电火花之间的一种光源，与直流相比，交流电弧的电极头温度稍低一些，但由于有控制放电装置，故电弧较稳定。这种电源常用于金

7、属、合金中低含量元素的定量分析。3）电火花和等离子体光源等（略）本实验光源使用交直流电弧发生器。助于外界的力量，才能使气不断地被“击穿”，造成电离，维持导电。2．分光仪把光波中不同波长的光在空间分开称为分光。分光由光谱仪来实现，按分光原理，光谱仪主要分为棱镜光谱仪和光栅光谱仪两类。棱镜是利用玻璃、石英等材料对不同波长的光折射率不同，即所谓色散，来实现分光的。光栅则是利用光波的衍射和干涉来实现分光的。由于光栅刻划和复制技术的日益完善，目前光栅摄谱仪基本上取代了棱镜光谱仪。下面介绍典型的平面光栅摄谱仪。图1平面光栅摄谱仪图1是平面