原料及食锌的检测方法 26934-86国标.doc

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1、原料及食品锌的检测方法26934-86国标该标准适用于食品原料及食品并确定了测定锌的方法。方法主要以对样品干法消化，并使用硝酸为介质，在交流极谱中定量测定锌。如化验食盐采用的方法，以食盐溶解于水中为介质，破坏有机化合物，用交流极谱测定锌。（该标准系更改后再版使用）。1.采样方法及样品的准备1.1对于具体品种的产品,其采样方法及试验的准备在标准技术文件中作了规定。2.仪器，材料和试剂ПУ-1牌或其它商标，能保证在交流电状态下具备操作能力的极谱仪。水浴锅。按14919国标，或其它商标的家用电炉。按949国标，钢罐（瓶）。按13861国标，带有24

2、05国标的氧气压力计的减压器。按24104国标，二级精确度，最大称重量为200g的实验室通用天平。按24104国标，三级精确度，最大称重量为1Kg的实验室通用天平。实验室烘干箱。按17435国标，图纸测量直尺。按1770国标，2-25-2、2-50-2、2-100-2、2-500-2和2-1000-2型量度烧瓶。按25336国标，KH-2-10-18、KH-2-25-18、KH-2-250-34和KH-2-2000-34型锥形烧瓶。按1770国标，П-2-10和П-2-15型量度试管。容积为1、2、5和10ml的刻度移液管。按1770国标，1

3、-25或3-25、1-50或3-50、1-100或3-100、1-250或3-250型量筒。按25336国标，干燥器。按9147国标，4号或5号陶磁蒸发器。按25336国标，ХШ-500-29.32ХС回流冷却器。按18481国标，一组（套）测定极限自700-1840Kg/m3的A1-1型无球比重计。多功能试纸。二次蒸馏水。按6709国标，蒸馏水。按20478，х.ч国标，硫酸二铵。按4204，х.ч国标，硫酸，密度为1.84g/ml。用于光谱分析的х.ч氯化钠。按3118，х.ч国标，盐酸，溶液1：1。三氯甲烷。ч.д.а标准，双硫腙在三氯

4、甲烷中的溶液浓度为0.01和0.30g/L。按24363，ч.д.а国标，颗粒状氢氧化钾，溶液浓度为600g/L。按4328，ч.д.а国标，氢氧化钠颗粒。焦棓酸A（连苯三酚），ч.д.а标准，溶液浓度为250g/L。按9293，ос.ч国标，气态氮或《O》，或其它氧的含量不超过0.001%的惰性气体。按24147国标特纯氨水或按3760，ч.д.а国标经等温蒸馏法提纯的氨水。ос.ч标准，氯化铵或按3773，х.ч国标，氯化铵。ч.д.а国标，柠檬酸二铵或按TY6-09-01-768，ч.д.а标准，柠檬酸铵，溶液浓度为200g/L。按44

5、61，х.ч国标，硝酸，密度为1.40g/ml。按14261国标，特纯盐酸或按3118，х.ч国标盐酸，密度为1.19g/ml,经二次蒸馏水稀释(1:1)并且溶液浓度c(HCL)=1mol/L。灼烧二水氯化钙ос.ч标准，无水亚硫酸钠或按195，ч.д.а国标，溶液浓度为201.6g/L,新配制。按4658国标，汞，PO或PI。ч.д.а标准，颗粒锌。ос.ч标准，氧化锌或按10262，х.ч国标。允许使用具有以上技术性能质量不次于国产同样产品的进口设备，器皿和试剂。3.试验的准备工作3.1样品的制备及用干法消化，按26929国标。如化验食盐

6、则消化。3.2实验室器皿的准备工作用铬的混合物，水，密度为1.40g/ml的硝酸涮洗实验玻璃器皿，用蒸馏水冲洗数次，再用二次蒸馏水冲洗两次并晾干。然后用浓度为0.01g/L的双硫腙溶液冲洗。如有颜色变化用双硫腙进行几次处理：先浓度为0.30g/L的双硫腙溶液加满玻璃器皿，放置30分钟，后用三氯甲烷冲洗且使用浓度为0.01g/L的双硫腙溶液重复处理。用三氯甲烷冲洗净并在通风橱中置于室外晾干。3.1,3.2系更改后再版使用。3.3清除惰性气体中的氧气如果有氧气杂质且超过0.001%,则通过由焦棓酸(连苯三酚)溶液和氢氧化钾溶液以1:5比例制成的吸

7、收混合物,将气体净化。3.4用等温蒸馏法提纯氨在干燥器的底部放几小块氢氧化钾或氢氧化钠，再倒入500ml3760国标的氨水，而在陶磁网上安有蒸发皿，并装有250ml二次蒸馏水。将燥器用盖盖严，并停留5昼夜。在蒸发皿中得到的提纯的氨溶液其浓度从130-150g/L。氨在溶液中的浓度依据比重计测定。3.5本底电解液的制备3.5.1本底电解液A，氯化铵，溶液浓度c（NH4CL）=1mol/L和氨（NH3）=1mol/L：将53.49g氯化铵溶解于少量的二次蒸馏水，并移置到容积为1000ml的量度烧瓶中。往烧瓶中加入氨的水溶液使其含量为17g氨。氨的

8、量以比重计测定的密度指为基础计算（ос.ч标准，氨水自63至75ml或经等温蒸馏提纯的ч.д.а标准，氨自120至130ml）。用二次蒸馏水使烧瓶中的容量达到标定刻