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《行业标准：LY∕T 3153-2019 3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS65.020B72LY中华人民共和国林业行业标准LY/T3153—20193,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯3,4,5-Trimethoxybenzoicacidmethylester（发布稿）2019-10-23发布2020-04-01实施国家林业和草原局发布LY/T3153—2019前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国林化产品标准化技术委员会（TC558）提出并归口。本标准起草单位：中国林业科学研
2、究院林产化学工业研究所，南京市产品质量监督检验院，南京龙源天然多酚合成厂，湖南棓雅生物科技股份有限公司，张家界久瑞生物科技有限公司。本标准主要起草人：张亮亮、汪咏梅、徐曼、刘瑜琛、胡新宇、林东翔、徐浩、王有朝、陈学勇ILY/T3153—20193,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯1范围本标准规定了3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的技术要求、取样、试验方法、检验规则以及标志、包装、储存和运输要求。本标准适用于以单宁酸或没食子酸为原料制备的3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引
3、用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T6284化工产品中水分含量测定的通用方法重量法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定3分子式和相对分子质量3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯3,4,5-Trimethoxybenzoicacidmethylester，结构式为：OCH3OH3COCOCH3OCH3分子式：C11H14O5相对分子质量：226.234要求分为优级品和合格
4、品，技术指标应符合表1的技术指标要求。表1技术指标项目优级品合格品外观白色结晶粉末水分，%≤0.53,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数，%≥99.599.0溶解性试验无色透明熔点，℃82.0~84.081.0~85.01LY/T3153—2019灼烧残渣，%≤0.13,4,5-三甲氧基苯甲酸，%≤0.100单项杂质，%≤0.0250.1005取样5.1取样规则3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯取样时以批为单位，每批取样件数不少于3件。采用不锈钢或硬质塑料制备的取样器分别在袋内上中下3个不同部位各取15~25g的试样，将所取试样混合均
5、匀，以四分法缩分。5.2样品储存将试样分装于2只清洁、干燥、具有磨口塞的棕色玻璃瓶内。瓶签上注明厂名、产品名称、产品批号和取样日期。1瓶供检验用，1瓶作保留样，保留期限为2年。样品应密封、避光，储存在暗处干燥的地方，每次取用时避免长时间与空气接触。6试验方法6.13,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数的测定6.1.1原理根据化合物在紫外波段具有吸收峰，利用高效液相色谱仪在规定的吸收波长下进行分析，采用面积归一化方法计算3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯质量分数。6.1.2试剂甲醇，色谱纯。磷酸，分析纯。三氟乙酸，分析纯。水，一级，符合
6、GB/T6682的规定。6.1.3仪器配有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪。6.1.4试液的制备称取试样约0.025g。用甲醇溶解，并定容至25mL。6.1.5测定条件以下所述测试条件为典型色谱条件，而非必须。色谱柱：250mm×4.6mm,5µm,ODSC18；流动相：甲醇ː0.1%三氟乙酸（或1%磷酸）水溶液=60ː40(v/v)；进样量：10μL；流速：1.0mL/min；柱温：室温；检测器：波长265nm。2LY/T3153—20196.1.6定量测定向液相色谱柱中注入3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯试样溶液（6
7、.1.4），得到色谱峰面积，用峰面积归一化方法定量。色谱图参见附录A。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2％。取其算术平均值为测定结果，保留小数点后1位。6.2水分的测定按照GB/T6284的规定进行。称取约1g试样，精确到0.0001g，干燥温度为65℃~70℃。水分含量以质量百分数计，数值以％表示。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.1％。取其算术平均值为测定结果，保留小数点后1位。6.3溶解性试验称取样品5g（精确至0.01g）置比色管中，加50mL甲醇溶液，置于热水浴中加热溶解，观
8、察样品溶液透明性。6.4熔点的测定按照GB/T617的规定进行。其中试样应先经研磨后，再在65℃~70℃的条件下干燥2h后进行测定，熔点仪预设温度71℃±1℃。6.5灼烧残渣的测定按照GB/T7531的规定进行。测定时称取2g样品，精确到0.000
