行业标准:KJ 201911 食用植物油酸价、过氧化值的快速检测.pdf

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1、附件11食用植物油酸价、过氧化值的快速检测(KJ201911)1范围本方法规定了食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速检测方法。本方法适用于常温下为液态的食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速测定。显色法2酸价2.1原理食用植物油经异丙醇溶解后,游离脂肪酸与氢氧化钾碱性溶液反应,以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,即为酸价的数值。2.2试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。2.2.1试剂2.2.1.1异丙醇(C3H8O)。2.2.1.2氢氧化钾(KOH)。2.2

2、.1.3酚酞(C20H14O4)。2.2.1.4氢氧化钾溶液:称取0.08g氢氧化钾,用水定容到100mL,现用现配。2.2.1.5酚酞溶液:称取1.0g酚酞,用95%乙醇定容到100mL。2.2.1.6百里酚酞溶液:称取2.0g百里酚酞,用95%乙醇定容到100mL。2.3仪器和设备2.3.1移液器:5mL和10mL。2.3.2天平:感量为0.01g。2.3.3环境条件:温度15℃~35℃,湿度≤80%。-1-2.4分析步骤2.4.1试样的提取称取1g(精确至0.01g)食用植物油试样,置于锥形瓶中,加入5mL异丙醇,振摇使油溶解。2.4.2测定步骤在溶解油样的溶液中加入2~3滴酚酞溶

3、液(深色油脂可加入百里酚酞溶液),食用植物油加入氢氧化钾溶液3.74mL,煎炸过程中的食用植物油加入氢氧化钾溶液6.23mL,振摇,观察颜色变化。2.4.3质控试验每批样品测定应同时进行质控试验。2.4.3.1质控试样的测定质控样品:采用典型样品基质或相似样品基质,经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。称取1g(精确至0.01g)质控试样,按照2.4.1和2.4.2步骤与样品同法操作。2.5结果判定观察样液的颜色,若液体颜色变为粉红色并于30秒内不褪色,说明样品中的酸价值低于标准值(阴性)。若液体颜色不变色或粉红色在30秒内褪色,说明样品中的酸价值高于标准值(阳性)。2.5.1质控试验要

4、求阴性质控样的测定结果应为阴性,阳性质控试验测定结果应均为阳性。2.6结论当检测结果为阳性时,应采用GB5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》进行确证,进一步确定样品中酸价的含量。2.7性能指标2.7.1检测限食用植物油3mgKOH/g;煎炸过程中的食用植物油5mgKOH/g。2.7.2灵敏度灵敏度(p+)≥95%。2.7.3特异性特异性(p-)≥90%。2.7.4假阴性率假阴性率(pf-)≤5%。2.7.5假阳性率-2-假阳性率(pf+)≤10%。3过氧化值3.1原理植物油经有机溶剂溶解后,加入碘化钾与过氧化物反应生成碘单质,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。通

5、过硫代硫酸钠的用量计算样品中过氧化值。3.2试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.2.1试剂3.2.1.1异丙醇(C3H8O)。3.2.1.2冰醋酸(CH3COOH)。3.2.1.3硫代硫酸钠溶液:称取2.49g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000mL水中,现用现配。3.2.1.4碘化钾(KI)。3.2.1.5淀粉指示剂(1%):称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调成糊状,边搅拌边倒入50mL沸水,再煮沸搅拌均匀后,放冷备用。3.3仪器和设备3.3.1移液器:1mL和5mL。3.3.2天平:感量为0.01g。3.3.3环境条

6、件:温度15℃~35℃,湿度≤80%。3.4分析步骤3.4.1试样的提取称取2g(精确至0.01g)食用植物油试样,置于玻璃瓶中,加入18mL异丙醇,振摇使油溶解。3.4.2测定步骤加入3mL冰醋酸,1g碘化钾,振荡30s,置于暗处反应3min。加入20mL蒸馏水,1mL淀粉指示剂,摇匀,再加入硫代硫酸钠溶液3.94mL,观察颜色变化。3.4.3质控试验每批样品测定应同时进行质控试验。3.4.3.1质控试样的测定质控样品:采用典型样品基质或相似样品基质,经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。称取2g(精确至0.01g)质控试样,按照3.4.1和3.4.2步骤与样品同法操作。3.5结果判定

7、-3-观察样液的颜色,若为无色,说明样品中的过氧化值低于标准值(阴性)。若液体颜色仍为蓝色或棕色,说明样品中的过氧化值高于标准值(阳性)。3.5.1质控试验要求阴性质控样的测定结果应为阴性,阳性质控试验测定结果应均为阳性。3.6结论当检测结果为阳性时,应采用GB5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》进行确证,进一步确定样品中过氧化值的含量。3.7性能指标3.7.1检测限0.25g/100g。3.7.2灵敏

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