行业标准:GB 212-91 煤的工业分析方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准CB212一91煤的工业分‘析方法代替GB212一77Proximateanalys]sofcoal本标准参照采用了国际标准IS0348:1981(E)《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO562:1981(E)(硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171:1981(E《固体矿物燃料灰分测定方法》。1主题内容与适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2水分的测定本标准规定了三种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤种;方法C仅适用于烟

2、煤和无烟煤。在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时,应用方法A测定空气干燥煤样的水分。2.1方法A(通氮干燥法)2.1.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样,置于105一110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。2.12.1..2试剂2.1.1氮气:纯度99.9%,含氧量小于l00PPma,2.1.‘无水氛化钙(HGB3208):化学纯,粒状。,2.1.3U变色硅胶:工业用品。2.1.a.仪器、设备,t.小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置

3、,能保持温度在105一110℃范围内。2.1.3.2玻璃称量瓶:直径40mm,高25Mm,并带有严密的磨口盖(见图1)o图1玻璃称量瓶2.1.3.3干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。2.1.3.4干燥塔:容量250mL内装干燥剂。2.1.3.5流量计:量程为100一1000mL/min,2.1.3.6分析天平:感量0.00018,国家技术监督局199105-22批准1992一03-01实施CB212-912.1.4分析步骤2.1.4.1用预先干燥和称量过(情确至。.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样I10.1g,

4、精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。2.1.4.2打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气,,并已加热到105一110℃的干燥箱中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h.注:!)在称量瓶放入干燥箱前LOmin开始通气,氮气流量以每小时换气15次计算。2.1.4.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。2.1.4.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥

5、。2.1.5分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式(1)计算甄M.d二阴100.。:.,“:.”.”,⋯”:.“:.“.”⋯(})式中:Mas—空气干燥煤样的水分含量,%;川、—煤样干燥后失去的质量,9,仇—煤样的质量,只。2.2方法B(甲苯蒸馏法)2.2.1方法提要称取一定量的空气干澡煤样于圆底烧瓶中,加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层,量出水的体积(mL)o以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。2.2.2试剂2.2.2.1甲苯(GB684):化学纯。2.2.2.2无水氯化钙(HGB3208):化学纯,粒状。2.2.

6、3仪器、设备2.2.3.1分析天平:最大称量为200g,感量0.001go2.2.3.2电炉:单盘或多联,并能调节温度。2.2.3.3冷凝管:直形,管长400mm左右。2.2.3.4水分测定管:量程。一lomL,分度值。.1mL.(见图2)水分测定管须经过校正(每毫升校正一点)并绘出校正曲线方能使用。GB212-91图2水分测定管(单位:mm)2.2.3.5小玻璃球(或碎玻璃片):直径3mm左右。2.2.3.6微量滴定管:IOmL,分度值为。.05mL.2.2.3.7量筒:100-L.2.2.3.8圆底蒸馏烧瓶:500mLo2.2.3.9蒸

7、馏装置:(见图3):由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。各部件连接处应具有磨CB212一引图3蒸馏装置示意图2.2.4分析步骤2.2.4.1称取2;iK.粒度为。.2mm以下的空气干燥煤样,情确至。.0019,移入干燥的圆底烧瓶中,加入约80mL甲苯。为防止喷溅,可放适量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸馏装置。2.2.4.2在冷凝管中通入冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒2一1滴。连续加热,直到馏出液清澈并在5min内不再有细小水泡出现时为止。2.2.4.3取下水分测定管,冷却至室温,读数并

8、记下水的体积(mL),并按校正后的体积由回收曲线L查出煤样中水的实际体积(V).2.2.5回收曲线的绘制用微量滴定管准确量取(〕、l、2、3、......LO'L蒸馏水,分别放入

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