行业标准：GB 1512-79 锰矿石中氧化镁量的测定.pdf

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1、中华人民共和国r一一一一一一一一一一1I1国家标准II}GB1512-79锰矿石中氧化镁量的测定IIII一、总则总则及一般规定除按GB1467-78执行外，根据锰矿石的特点补充以下规定:1,同一元素同一范围列有二个方法者，仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议，则以第一法分析结果为准.2,分析时一律称取空气风干的试样;与测定同时称取试样测定湿存水的百分含童(A)计算分析元素结果时，应将所得结果(百分含量)乘以换算系数(K)，即为完全干燥试样中所分析元素(组分)的百分含量100换算系数(K)=100一A3,试样粒度需通过150.200筛目。二、叙化镁It的测定(C..DTA容里法)1.方

2、法提要试样用酸分解，加高氯酸蒸发冒烟至干，使锰变成四价氧化物沉淀析出，加水溶解盐类.过滤.在除去锰的溶液中，用硫酸铰一六次甲基四胺一铜试剂沉淀分离钡、铁、铝、钦、铜、铅、锌、钻和镍等干扰元素分取部分溶液，以酸性铬蓝K-蔡酚绿B为指示剂，先调至pH}12,滴加较浓的EGTA溶液络合钙，随后用盐酸酸化，再在氨性溶液(p工il。一11)中，用C,DTA标准溶液滴定。借此测得氧化钱的含量。测定范围:1^-5%,2.试剂盐酸:(比重1.19)、(1十1)。硝酸:(比重1.42)。高氯酸:(70肠)。氢氟酸:(40%a)。氯酸钾。氨水:(1+1).氢氧化钠溶液:(40帕)。硫酸钱溶液:(10肠)

3、。六次甲墓四胺溶液:(40肠)。二乙胺硫代甲酸钠(铜试剂)。国家标准总局发布1979年10月1日实施冶金工业部地质研究所中华人民共和国冶金工业部提出起草广西冶金研究所GB1512-79孔雀绿指示剂:0.20溶液。酸性铬蓝K指示剂:0,1肠溶液.蔡酚绿B指示剂:0.2%溶液.氨水一氯化钱缓冲液(pH10):称取67.5克氯化接，溶于250毫升水中，加570毫升A水用水稀释至1升.EGTA溶液(约。.05M)称取7.6克乙二醇一双一(2-氨基乙醚)一四乙酸，置于500毫升烧杯中，加约200毫升水及50毫升1N氢氧化钾溶液，加热并时时搅拌，试剂全部溶解后，冷却至室温，用水稀释至400毫升。

4、环己二胺四乙酸(C,DT人)标准溶液(约0.01m):称取7.2克环己二胺四乙酸，置于1000毫升烧杯中，加入约500毫升水及40毫升1N氢氧化钾溶液，加热并时时搅拌，试剂全部溶解后，冷却至室温，移入2000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.镁标准溶液:称取。.500。克预先在800℃灼烧过的氧化镁(高纯试剂)，置于400毫升烧杯中，加入约100毫升水，盖上表皿，滴加盐酸(1+1)至试剂溶解，加热至沸，取下，冷却后移入1000升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氧化镁0.5毫克。C,DTA标准溶液的标定:吸取25.00毫升镁标准溶液，置于250毫升锥形瓶中，加50-70

5、毫升水、10毫升氨水一氯化按缓冲液及少许固体铬黑T指示剂，用C,DTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。C,DTA标准溶液对氧化镁的滴定度按下式计算:T=0.黔式中:T-C,DTA标准溶液对氧化镁的滴定度(克/毫升);0.0125—标定时所用氧化镁的重量〔克);V-滴定消耗C,DTA标准溶液的体积(毫升)。3.分析步骤称取。.300。克风干试样，置于铂皿①中，用少量水润湿试样，加5毫升氢氟酸、5毫升硝酸(比重1.42)和5毫升高氯酸，小心摇动铂皿，加热溶解至冒白烟，取下铂皿，冷却后用水将其转入250毫升烧杯中，洗涤铂皿数次。加10毫升盐酸(比重1.1的继续加热至冒尽白烟②

6、，取下，加5毫升硝酸(比重1.42)、约。.5克氯酸钾，盖上表皿(留一缝隙)，低温加热蒸发至溶液剩2^-3毫升，取下.用水吹洗表皿及杯壁，加少量水，用带橡皮头玻璃棒擦拭粘在杯底的沉淀，以中速定量滤纸(加少量纸浆)过滤到150毫升容量瓶中，用热水洗涤烧杯3-v4次，洗涤沉淀6-8次，弃去沉淀。向盛有滤液的容量瓶中，加10^-15滴氨水(1+1)，滴加40%a氢氧化钠溶液至小块刚果红试纸由蓝变红，此时如有氢氧化物沉淀析出，应以盐酸(1+1)溶解⑧，加5毫升10%硫酸钱溶液,5毫升4007o六次甲基四胺溶液，摇匀，加0.5-1克铜试剂，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤.吸取50.00毫升上述滤

7、液，置于250毫升锥形瓶中，加数滴。.2肠孔雀绿指示剂，在摇动下滴加40肠氢氧化钠溶液至绿色退去，加0.1肠酸性铬蓝K和0.2呱蔡酚绿B指示剂各3滴④，边摇动边滴加0.05MEGTA溶液至红紫色变成蓝色或蓝紫色，再过量1-2滴⑧，随即滴加盐酸(1+1)，使溶液由蓝色经红紫色、天蓝色到红色，并过量5^-10滴，充分摇动后，加10毫升氨水一氯化按缓冲液，用o.oiMC,DTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点。滴定近终点时，应注意充分摇动。试剂空白按