行业标准：GB 1507-79 锰矿石中有效氧量的测定.pdf

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1、中华人民共和国Ir}-‘一““‘一‘一一tII国家标准II}GB1507-791锰矿石中有效氧量的测定}L一一~一~~~一一~-J}一、总则总则及一般规定除按GB1467-78执行外，根据锰矿石的特点补充以下规定:1.同一元素同一范围列有二个方法者，仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议，则以第一法分析结果为准。2.分析时一律称取空气风干的试样;与测定同时称取试样测定湿存水的百分含量(A)。计算分析元素结果时，应将所得结果(百分含量)乘以换算系数(K)，即为完全干燥试样中所分析元素(组分)的百分含量。100换算系数(K)二100一A3.

2、试样粒度需通过150^200筛目。二、有效妞最的浏定〔硅吸亚铁(宣沮班取)容且法〕1.方法提要试样用一定量(必须过量)的硫酸亚铁钱溶液在室温下振荡溶解，然后以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液回滴剩余的亚铁，与滴定空白试液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积差减后，计算有效氧的含量。测定范围:30^-90务口2.试剂与仪器硫酸亚铁钱溶液(4肠和5肠):分别将40克、50克硫酸亚铁按(FeSO,(NH,),SO,·6H20)溶解于硫酸(1+7)溶液中，并用相同浓度的硫酸溶液稀释至1升.氟化钠.碳酸氢钠.礴酸:(比重1.70)。二苯胺磺酸钠

3、指示剂:0.5%溶液。三氧化二铁‘高纯试剂)。重铬酸钾标准溶液(约。,1N或约。,125N):称取4,903克或6.029克重铬酸钾(基准试剂)，置于250毫升烧杯中，加适量水溶解，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定:称取0.200。克预先在110C烘干的三氧化二铁置于300毫升锥形瓶中，加入30毫升盐酸(1十1)，低温加热至完全溶解，趁热滴加10肠二氯化锡溶液还原至黄色刚退去，再过量2^-3滴，用水吹洗瓶壁，流水冷却至室温，加入10毫升饱和二氯化汞溶液，放置数分钟后，用水稀释至约120毫升，加入30毫升硫酸磷酸混合

4、溶液(硫酸+磷酸+水为15十15十70)、3滴0.5%二苯胺磺酸钠指示国家标准总局发布1979年10月1日实施冶金工业部矿冶研究所中华人民共和国冶金工业部提出冶金工业部地质研究所起草广西冶金研究所GB1507-79剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫蓝色即为终点。重铬酸钾标准溶液对有效氧的滴定度按下式计算:0.2000x0.04347犷XO.07985式中，T-重铬酸钾标准溶液对有效氧(MnO2)的滴定度(克/毫升)V-滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积(毫升);Fe,O,0.07985—三氧化二铁的毫克当量(即20000.04347—二氧化锰

5、的毫克当量(即~M2n0O00,)。玻璃珠(直径约6毫米)电动振荡机(振荡次数:200--300次/分钟).3.分析步骤称取0.200。克风干试样(粒度通过200筛目)，置于300毫升锥形瓶中，加入4一5粒玻璃珠、0.3^x0.5克氟化钠和50.00毫升硫酸亚铁钱溶液(MnO,<80%者，用4%溶液;Mfloa>80%者，用5%溶液)。用少量水吹洗瓶壁，加入约05克碳酸氢钠，摇动锥形瓶驱逐空气，立即塞紧瓶塞，放在振荡机上振荡30分钟口取下，打开瓶塞并用水洗净，用煮沸过的冷蒸馏水稀释体积至约140毫升，加入10毫升磷酸(比重1.70)、

6、3滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用约0.1N(使用4肠硫酸亚铁钱时)或约。.125n(使用5肠硫酸亚铁钱时)重铬酸钾标准溶液滴定至出现稳定的紫蓝色即为终点.试剂空白按分析步骤随PI试样操作.有效氧(MnO2)的百分含量按下式计算:Mno}(肠)=(V。一V)x里x10ox100W100一A式中:Vo-滴定空白试液消耗重铬酸钾标准溶液的体积(毫升);V-滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(毫升);T-重铬酸钾标准溶液对有效氧(Mao,)的滴定度(克/毫升):A—试样中湿存水的百分含量;M-称样量(克)。注.①硫酸亚铁按溶液在不同室温下，

7、放置或振荡60分钟，均较稳定，故本法不用惰性气体保护。②氟化钠有助溶作用，1克氟化钠存在，对结果无影响。③浸取溶解时，允许的硫酸溶液的酸度范围较宽(1^4.5N)。但考虑到最后滴定时对酸度的要求为1-2N,故采用4.5N硫酸溶液。④室温变化，对本法无影响，浸取时间约20分钟，高价锰矿物即可完全溶解。⑤称取0.1000^-0.250。克试样量时，测得有效氧的结果一致。⑥磁铁矿不干扰本法测定。⑦碳酸铁和硫化物《硫锰矿)对测定有干扰。4.允许差含有·效氧二(%)一允许差(%》050.00}0.20______一-一570.01^-790.0

8、0--一一一--一:2350一一注.自本标准实施之日起，原部标准YH806-807-55作废。