行业标准:GB 2147-80 碲中硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝吸光光度法.pdf

行业标准:GB 2147-80 碲中硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝吸光光度法.pdf

ID:56935167

大小:58.24 KB

页数:2页

时间:2020-07-27

行业标准:GB 2147-80 碲中硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝吸光光度法.pdf_第1页
行业标准:GB 2147-80 碲中硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝吸光光度法.pdf_第2页
资源描述:

《行业标准:GB 2147-80 碲中硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝吸光光度法.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库

1、中华人民共和国r1一““一’一““1国家标准1111磅中硅量的测定1‘工(正丁醇萃取硅钥蓝吸光光度法)总则及般规定按GB1467-78执行1方法提要在pH5.5-6.5水解分离蹄,p111.2左右加入钥酸钱使之形成硅钥杂多酸,介1N硫酸介质中用王丁醉萃取,二氯化锡还原为硅钥蓝,在波长700nm处,测其吸光度在测定条件下,工业磅中所含杂质均不干扰硅的测定本法适用f工业磅测定范围:0.0005一0.003%02试剂与仪器盐酸(比重1.19),特纯。硝酸(比币1.42),特纯硫酸(比币1.84),特纯硫酸溶液(1+9):用正丁醇饱和。

2、氢氟酸(比重1.13):重蒸馏后使用。硼酸溶液:饱和水溶液。氢氧化钠溶掖(40%)0水:二次蒸馏水。正丁醇钥酸钱溶液(20%):用定性滤纸过滤于塑料瓶中二氯化锡溶液(10%):称取10克二氯化锡于烧杯中,加入50毫升盐酸(比重1.19),室温放置溶解后,加水至100毫升混匀。硫酸联氨溶液(0.5%):称取0.5克硫酸联氨溶于100毫升硫酸(0.5N)中,混匀混合还原剂溶液:取1毫升10%二氯化锡溶液于25毫升0.5%硫酸联氨溶液中,混匀_用时现配硅标准溶液:(甲)称取0.2139克预先经1000℃灼烧1小时的二氧化硅于铂柑涡中,

3、加5克尤水碳酸钠(优级纯),在9500C熔融至清亮.保持10分钟取下冷却后,用热水浸出,加热至溶液澄清,冷至室温。移入1000毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液1毫升含100微克硅(乙)移取10.00毫升溶液(甲),于500毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀贮f塑料瓶中、此溶液1毫升含2微克硅密闭溶样器(见下图):国家标准总局发布1981年10月1日实施中华人民共和国冶金工业部提出水口山矿务局起草CB2147-801一玻璃缸(6250mm).2}烧杯(1000m11;3一电炉4一石墨板;51一聚四氟乙烯琳锅

4、:6烧杯(500mU;7一红夕以丁9、9洗气瓶;10-自来水泵3分析步骤称取2.000(1克(一号蹄)或1.0000克‘二号筛)试样,昔于聚四氟乙烯柑竭中(随同试样做试剂空白).以水润湿.加入6.00毫升盐酸(比Tu.19),2.00毫升硝酸(比1.1.42)、将柑1,yj移入密闭济样器中,低温加热溶解并蒸发至体积2一3毫升,取下冷却,加入2滴氢氟酸搅匀,扭即盖卜防尘罩.放置1小时。加5毫升饱和硼酸溶液,移入50毫升塑料容器中,以40'No氢氧化钠挤液和硝酸1、上、调至pH5.5--6.5.以水稀释至刻度。摇匀,干过滤干塑料杯,

5、11.移取25.00毫升滤液1`125Z,升分液漏斗中,以硝酸(1+])调至p111.0一1.5.加入10毫升200b钥酸铸溶液,放置2。分钟,加20毫升硫酸(1+2),再以水稀释至60毫升,加入20.00毫升正丁醇,振荡1分钟.静置分层,弃去水相加入10毫升硫酸(1+9),振荡半分钟,静置分层,弃去水相,如此洗涤5次,弃去水相,加入151商混合还原剂溶液,振荡15秒.静置分层,弃去水相,加入1毫升乙醇,摇匀。移取部分济液t1厘米比液槽中,在分光光度计上,于波长700nm处,测其吸光度。减去试剂空白的吸光度,从1_作曲线上查出相

6、应的硅量。工作曲线的绘制:移取0.00,2.00,4.00,6.00.8.00,10.00毫升硅标准溶液‘乙,.置于125毫升分液漏斗中,以水稀释至20毫升,用硝酸(1+1)调至pH1.0一1.5.加入10毫升20%1相酸锭挤液,放咒20分钟,以下按分析步骤操作,测其吸光度。减去不力睑标准溶液的吸光度,绘制r作曲线硅的百分含量按下式计算Si(Yr一x1一尸0-6x100式中:;—自工作曲线上查得的硅量微克):”一一称样量、克)4允许差含硅量cal‘午差、“洛0.0005-0_00门0003二刃.001一0.0020.0004>6

7、.002-0_0030.00门5甸

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。