行业标准：GB 3049-86 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC目1化工产品中铁含量测定的通用方法:543:助.邻菲PFJ琳分光光度法GB304.一二ChemicalproductsforIndustrialuse-Generalmethodfordeterminationofironcontent-o-Phenaathrolinespectrophotometricmethod本标准参照采用国际标准ISO6685-82《工业用化工产品—铁含量测定的通用方法-1.10-菲哆琳分光光度法》。1适用范围本标准规定了用邻菲哆琳分光光度法测定化工产品中铁含最的通用

2、方法。本方法适用于所取试液中铁含量为10-500gg，其体积不大于60m]。其他离子存在的影响见附录。2原理用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH2一9时，二价铁离子可与邻菲哆琳生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。本标准选择pH4一6测定络合物。为消除某些离子的干扰，还原和显色条件的改变在附录的有关部分叙述。3试剂和溶液本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。测定中所需制剂，在没有注明其他规定时，均按GB603-77《制剂及制品制备方法》之

3、规定制备。3.1盐酸(GB622-77),6N及3N溶液，3.2氨水(GB631-77),10%及2.5溶液，3.3硫酸(GB625-77)13.4冰乙酸(GB676-78);3.5乙酸钠(GB693-77);3二乙酸一乙酸钠缓冲溶液spH-4.5t3.7抗坏血酸:2%溶液，该溶液使用期限为10天.38邻菲AT琳(GB1293-77),0.2%溶液，该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液，3.9硫酸铁钱(NH4Fe(S04)Z"12Hz0)(GB1279-77)，3.10铁标准溶液:1ml含有0.100mg铁，按下述方法之一

4、制备:3.10.1称取0.863g硫酸铁铁(3.9)，称准至0.001g,置于200ml烧杯中，加人100m1水、lom1硫酸(3.3),溶解后全部转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。二10.2称取0.loog纯铁丝(99.9%)，称准至。.OOIg，置于loom且烧杯中，加10ml浓盐酸，缓慢国家标准局1986一0‘一18发布1887一04一01实施GB304.一.5加热直到完全溶解，冷却，全部转移到l000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。8.11铁标准溶液:1ml含有0.010mg铁，移取50.0m1铁

5、标准溶液(3.10)，置于500ml容最瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。4仪册设备4.1一般实脸室仪器。4.2分光光度计，带有厚度为0.5,1和3cm的比色皿。5侧定手续5.1称样和试液的制备称样的量和制备试液的方法在有关的产品标准中另行规定。与.2试剂空白试验在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和同样用量制备试剂空白溶液，稀释至同样体积，移取与测定中同样体积的试剂空白溶液进行空白试验。肠.3标准曲线的绘制5.8.1标准比色液的配制根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的范围在一系列100ml容量瓶中，分别加人给

6、定体积的铁标准溶液(3.11)。试液中预计的铁含t.“几50-50020-30010.100铁标准溶液铁标准溶液铁标准溶液(3.11)用f对应的铁含t(3.11)用且对应的铁含t对应的铁含最(3.11)用1fml卜gml卜gml协B0.00"00'05.00502.00201.001010.001005.00502.002020.0020010.001004.004030.0030015.001506.006040.0040020.002008.00050.0050030.0030010.00100比色皿厚度，cm*试剂

7、空白溶液5.a.2显色每个容量瓶都按下述规定同时同样处理:GB8040-88加水至约60m1，用盐酸溶液(3.1)调整pH约为2，用情密pH试纸检验pH，加2.5ml抗坏血酸溶液(3.7)、10ml缓冲溶液(3.6),5ml邻菲R,w琳溶液(3.8)，用水稀释至刻度，摇匀。5.8.8吸光度的测量选用适当厚度的比色皿(见上表)，于最大吸收波长(约510nm)处，以水为参比，将分光光度计(4.2)的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。5.8.4标准曲线的绘制从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铁含最为横坐标，

8、对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.4测定5.4.，显色取一定量的试液(5.1)，其中铁含量在60m1中不超过5001+g，另取同样体积的试剂空白溶液，分别置于100ml烧杯中。必要时，加水至60m]，用盐酸溶液(3.1)或氨水(3.2)调整pH约为2，用精密pH试纸检验pH。将溶液全部转移到100ml容量瓶中，