行业标准:GB 16231-1996 车间空气中四氢呋喃卫生标准.pdf

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1、中华人民共和国国家标准车间空气中四氢峡喃卫生标准GB16231一1996Healthstandardfortetrahydrofuranintheairofworkplace1主题内容与适用范围本标准规定了车间空气中四氢吹喃的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用四氢峡喃的各类企业。2卫生要求车间空气中四氢吠喃最高容许浓度为300mg/m'e3监测检验方法本标准的监测检验方法采用气相色谱法,见附录A(补充件)和附录B(补充件)。国家技术监督局1996一04一03批准1996一09一01实施G

2、B16231一1996附录A气相色谱法(补充件)A1原理空气中四氢吠喃在常温下吸附于401有机担体采样管内,用二硫化碳解吸,邻苯二甲酸二壬酷柱分高氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高定量。A2仪器A2门采样管:内径为4.5mm,长120mm的硬质玻璃管。分前后二段装入已处理好的401有机担体150-g和75mg,中间和下端用聚氨醋泡沫塑料隔开和固定,上端塞玻璃棉,装好后即套上橡皮帽,放入干燥器中备用。A2.2橡皮帽:60mL药水瓶塞。A2.3注射器:2m1。A2.4微量注射器:lOyL.A2.5具塞刻

3、度试管:loml。A2.6气相色谱仪,氢焰离子化检测攀·色谱柱:长2m,内径3mm,不锈钢柱;固定液:邻苯二甲酸二壬醋,酸洗白色102担体=20,100;柱温:950C;检测室温度:145'C;载气(氮气):25mL/min;A3试剂Al1邻苯二甲酸二壬酷,色谱固定液。A3.2酸洗白色102担体,60-80目。A3.3401有机担体,20^-40目,将担体先用乙醚浸泡和振摇,滤去乙醚,除去担体吸附的有机物;再用甲醇清洗,以除去残留的乙醚,再用水洗净甲醉,放在瓷盘内,于102℃千燥2h,A3.4甲氢吠喃(化

4、学纯)。A3.5二硫化碳(分析纯):经色谱分析测定,应无杂质峰。若有应将其置于分液漏斗中,用5%-1o/聚甲醛硫酸溶液萃取,直至萃取液呈无色为止。再用水洗至中性,用无水硫酸钠脱水,经色谱鉴定,无杂质峰后置冰箱备用。A3.6聚甲醛制备:取200mL浓硫酸倒人300mL甲醛液中(大致比例),摇匀后,静置数日,产生絮状物沉淀,将沉淀抽滤即得白色固体聚甲醛。A3.7标准溶液:用二硫化碳作溶剂,配制成含四氢吹喃。.005,0.025,0.050,0.100,0.250pg扭L的标准溶液。A4采样在采样点打开采样管,

5、75mg端接采祥泵,并垂直放置,以0.14L/min的速度采样,采样后尽快将前后段担体分别倒入具塞刻度试管中,管口均用三层涤纶薄膜封口,并套紧橡皮帽,放置于冰箱可保存7dGB16231一1996A5分析步骤A5.1对照试验将采样管带到现场,除不采集空气样品外,同样品操作,作为空白对照。A5.2样品分析:前段担体和后段担体分别加2mL和1mL二硫化碳,振摇Imin,放置0.5h后,吸取2pL下层二硫化碳溶液进样,同时作一个标准样品,用保留时间定性,峰高定量。祥品分析的同时,应有对照(空白)管,用以比较。A5

6、.3标准曲线绘制:分别取2t}L不同含量四氢吠喃标准溶液(A3.7),直接进行色谱分析,测量其保留时间和峰高,每个浓度测定3次,取峰高均值,以四氢吱喃含量对峰高作图,绘制标准曲线。A6计算t了=[A,X纂黑黯]+[AzX矍篡等聂韶台X1000(Al)式中:C—空气中四氢吠喃浓度,mg/m';A=A2—分别为401有机担体采样管前段和后段洗脱液中四氢吠喃含量,Wg;v。—换算成标准状态下的采样体积,LDA7说明A了.1本法的检测限为0.0051pg扭L四氢吠喃,相应峰高为5mm,A7.2在135mg/m,的

7、四氢吠喃,以0.14L/min速度采样,采样时间应在”min以内为宜。A7.3现场空气中可能共存的甲苯、氯苯、糠醛和咬喃等对测定无干扰。附录B气相色谱法(补充件)B1原理用活性炭管采集空气中四氢吠喃,加热解吸于大注射器中,经FFAP柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。B2仪器B2.,活性炭管:用长度250mm,内径3.5-4mm,外径约6mm的玻璃管,装入100mg20-40目椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装管后用氮气于300-350℃下吹5-10min,短时间内应用时,两端

8、套L塑料帽保存;长时间内应用时,两端用火熔封保存。B2.2注射器:l00mL,1mL,B2.3热解吸装置:控温范围为100^-3500C,解吸气体为氮气,流量控制范围为50-100mL/min,B2.4气相色谱仪,氢焰离子化检测器。2.3ng四氮吹喃给出的信嗓比不低于3-1,色谱柱:柱长2m,内径2mm,玻璃柱;FFAP:ChromosorbWHP担体=10:100;柱温:55'C;汽化室温度:1400C;检测室温度:1500

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