行业标准：GB 16222-1996 车间空气中一甲基肼卫生标准.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB16222一1996车间空气中一甲基麟卫生标准Healthstandardformonomethyl-hydrazineintheairofworkplace主肠内容与适用范围本标准规定了车间空气中一甲基麟的最高容许浓度和监测检验方法。本标准适用于生产和使用一甲基脱的各类企业。卫生要求车间空气中一甲基麟的最高容许浓度为。.08mg/ms(皮)。监测检验方法本标准的监测检验方法，见附录A(补充件)和附录B(补充件)。国家技术监督局1996一04一03批准1996一09一01实施GB16222一

2、1996附录A对二甲氮基苯甲醛比色法(补充件)Al原理用涂有硫酸的固体吸附剂采集空气中一甲基麟，解吸后与对二甲氨基苯甲醛反应，生成黄色的连氮化合物，比色定量。A2仪器A2.1具塞刻度试管:25ml。A2.2分度吸管:20mL,10mL,5ml-,ImI。A2.3分光光度计。A2.4空气采样器:0-2L/min,A2.5采样管，按以下程序制作:称取10.0g40^60目101白色担体，放入烧杯中加100mL蒸馏水，迅速加热煮沸3min，倾出上部混浊液，加蒸馏水洗涤，直至漂洗液澄清透明为止。将担体用布氏漏斗抽滤至干，再转

3、移到表面皿上，平摊均匀，于70士1℃下干燥40-50min，转人干燥器中冷却。称取4.0g洗净后担体，平摊在表面皿上，用吸管取11.0MI硫酸一乙醇溶液，均匀地滴加在担体上，在通风柜中风干，移入80士1℃恒温干燥箱中，干燥40min(至担体松散为止)，转入干燥器中冷却至室温，装瓶备用。称取涂硫酸担体300mg，装入玻璃管(长90mm，内径6mm)中，担体两端以洁净的60目不锈钢网固定，装好后及时用聚乙烯帽密封。A3试剂A3.1硫酸:优级纯。A3.2无水乙醇:优级纯。A3.3乙醇:分析纯。A3.4一甲基麟:纯度98.5

4、%以上的推进剂级产品。A3.5对二甲氨基苯甲醛:分析纯。A3.6101白色担体:40-60目。A3.7硫酸溶液:c(HZSOO=0.15mol/I。A3.8硫酸溶液:c(HZSOO=6mol/L,A3.9对二甲氨基苯甲醛溶液:称取15.0g对二甲氨基苯甲醛溶于500mL乙醇中，加硫酸(A3.1)4.2ml-，摇匀。室温下可保存二周。Al10硫酸一乙醇溶液:200mL无水乙醉加硫酸溶液(A3.8)36mL，再用无水乙醉稀释至250mL.A3.11标准溶液:在100mL容量瓶中，加入约70mL硫酸溶液(A3.7)，盖上塞

5、子，用注射器在分析天平上以减量法准确称取约0.115mL一甲基脐(称准至。.1mg)，称量时用橡胶小块密封针尖。小心将一甲基腆注人容量瓶中，轻轻摇动，20min后用硫酸溶液(A3.7)稀释至刻度，摇匀，得1.0mg/mL标准储备液，低温下可保存半年。另取一100mL容量瓶，加人约70mL硫酸溶液(A3.7).1mL标准储备液，再用硫酸溶液(A3.7)稀释至刻度。此为标准溶液，一甲基阱含量约为10Vg/mL.Gs16222一1996A4采样在采祥地点去掉玻璃采样管两端的聚乙烯帽，以一端接空气采样器.采样管垂直放置，管口

6、向下.以1L/min速度采空气30--50L。采样后用聚乙烯帽密封采样管两端，放塑料袋中，送实验室分析。AS分析步骤A5.1对照试验:将采样管带到采样地点，去掉两端的聚乙烯帽但不采空气，再用聚乙烯帽密封，留作对照试验。A5.2样品处理:将采过样和对照试验采样管的担体，分别转入刻度试管中，用少量硫酸溶液(A3.7)冲洗采样管壁3-4次，放置5min，加对二甲氨基苯甲醛溶液10mL，再用硫酸溶液(A3.7)稀释至刻度，颠倒5次混匀，室温下显色30min.A5.3标准曲线的绘制:取具塞刻度试管7支，各加入300mg涂硫酸担

7、体，两支作空白，其余5支分别加入10pg/m1一甲基阱标准溶液。.2,0.4,0.6,0.8,1.0mL，再各加对二甲氨基苯甲醛溶液10mL,用硫酸溶液(A3.7)稀释至刻度，各颠倒5次混匀，在室温下显色30min，然后用2cm比色皿，波长470nm以蒸馏水调零，分别测每支管上层清液的吸光度，减去空白平均吸光度为每种溶液的净吸光度。绘制一甲基麟含量(pg)一吸光度曲线。A5.4测定:按制作标准曲线的条件和步骤测定样品的吸光度.减去对照试验管的平均吸光度后从标准曲线上查出一甲基麟含量(1Ag),A6计筑·····“··

8、······””······。。二(A1)式中:X—空气中一甲基脱浓度，mg/m';C-测得一甲基腆含量,p9;Va—标准状况下的样品体积,L,A7说明A7.1本法的最小检出浓度为0.0031mg/m'(采样体积100L),测定范围为0.010^-2.5mg/m'。此范围内平均变异系数为36%。A7.2空气中氨、二氧化氮、二氧化硫、偏二甲基麟不