重金属水质在线监测(孙海林)课件.ppt

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1、重金属水质在线监测中国环境监测总站2012年11月主要内容1.重金属水质在线监测仪分析原理2.重金属水质在线监测仪技术要求3.重金属水质污染源在线监测系统安装技术要求4.重金属水质污染源在线监测系统验收技术要求1.重金属水质在线监测仪分析原理重金属水质自动在线监测仪主要分析方法主要分析方法监测参数分光光度法六价铬、砷、镉、铅、汞阳极溶出伏安法砷、镉、铅、汞极谱法镉、铅1.重金属水质在线监测仪分析原理基于分光光度法的重金属水质在线监测仪仪器名称仪器分析原理六价铬水质在线监测仪(GB7467)在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼(DPC)反应生成紫红色化合物,于波长540nm处

2、进行分光光度测定。镉水质在线监测仪(GB/T7471)在强碱性溶液中,镉离子与双硫腙生成红色络合物,用氯仿萃取后,于518nm波长处进行分光光度测定。铅水质在线监测仪(GB7470)在pH为8.5~9.5的氨性柠檬酸盐-氯化物的还原性介质中,铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色铅螯合物,于510nm波长处进行分光光度测定。砷水质在线监测仪(GB11900)硼氢化钾在酸性溶液中产生新生态的氢,将试料中砷转变为砷化氢,用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液,将银离子还原成单质银,溶液呈黄色,在400nm处测量吸光度。汞水质在线监测仪(HJ597)样品经消解后将其所含汞全部转化为

3、二价汞,用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下通入空气或氮气将金属汞气化载入冷原子吸收汞分析仪于253.7nm处测定吸光度。1.重金属水质在线监测仪分析原理基于阳极溶出伏安分析法的重金属水质在线监测仪三电极系统:工作电极、对电极、参比电极汞膜电极:铅、镉滴汞电极(极谱法):镉、铅金电极:砷、汞阳极溶出伏安法的基本过程分为两步:先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下,在工作电极上预电解一定时间使之富集。然后,将电位由负向正的方向扫描,使富集在电极上的物质氧化溶出,并记录其氧化峰,根据溶出电位确定被测物质的成分,根据峰高确定被测物质的含量。

4、2.重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪器标准适用范围标准的适用范围:标准规定了重金属水质自动在线监测仪的技术要求和性能指标及检测方法。标准适用于重金属水质自动在线监测仪的生产设计、应用选型和性能检测。标准针对应用于不同场合的重金属水质自动在线监测仪规定了两种水质自动在线监测仪。Ⅰ型重金属水质自动在线监测仪:主要应用于地表水、地下水、饮用水、海水等。Ⅱ型重金属水质自动在线监测仪:主要应用于生活污水、工业废水等。2.重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪器结构2.重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪器基本要求仪器在醒目处应标识产品铭牌,铭牌标识

5、应符合GB/T13306的要求;显示器应无污点、损伤;机箱外壳应由耐腐蚀材料制成,表面无裂纹、变形、污浊、毛刺等现象,表面涂层均匀,无腐蚀、生锈、脱落及磨损现象。外壳应满足IP52防护等级的要求;主要部件均应具有相应的标识或文字说明,仪器醒目位置应标识分析析流路图。2.重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪器性能要求应具有异常信息(超量程报警、缺试剂报警、部件故障报警、超标报警等)反馈功能,宜采用声光电等方式报警;数据单位为mg/L或ug/L,仪器需具有mg/L、ug/L单位转换功能;应具备标样自动核查、仪器自动校准和加标回收率测定功能。应具备高低量程自动切换的功能

6、;应具有数字量通讯接口,通过数字量通讯接口输出相关数据及运行日志信号,并可接收远程控制指令。2.重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪检测方法编号项目检测方法说明1示值误差仪器分别对检测范围上限20%、50%的标准溶液平行测定6次,计算每个标准溶液6次测定值的平均值与已知标准溶液浓度的相对误差,取每个标准溶液相对误差的最大值作为示值误差的判定值。考核仪器测试低中浓度标准溶液的准确性。2定量下限仪器在相同的分析条件下重复测定检测范围上限5%的标准溶液7次,计算7次测定值的标准偏差S,所得标准偏差的10倍为该仪器的定量下限。痕量或微量分析是定量测定的特征指标,体现仪器是

7、否具备灵敏的定量检测能力。2.重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪检测方法编号项目检测方法说明3精密度仪器测定检测范围上限50%的标准溶液,连续测定6次,计算6次测定值的相对标准偏差,以该相对标准偏差作为精密度的判定值。考核仪器的重现性4零点漂移采用检测范围上限5%的标准溶液,以1小时为周期,连续测定24小时,计算最大变化幅度相对于检测范围上限的百分率。考核仪器的漂移程度2.重金属水质在线监测仪技术要求重金属水质在线监测仪检测方法编号项目检测方法说明5量程漂移采用检测范围上限80%的标准溶液

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