行业标准:GBT 394.2-94 酒精测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T394.2一94酒精通用试验方法GeneralmethPA-fordeter-i-tionofethanol1主肠内容与适用范围本标准规定了酒精的通用试验方法。本标准适用于食用酒精和工业酒精中各种成分及杂质的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB125。极限数值的表示方法和判定方法GB6682实验室用水规格GB817。数值修约规则GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB9722化学试剂气相色谱法通则3总则3-,方法中的名词、术语、计量单位均采用国家规定

2、的标准。3.2方法中所用的分析天平、分光光度计、气相色谱仪及酒精计等仪器,所用的吸管、容量瓶及滴定管等玻璃量器均需定期检定与校正。分光光度法所用的比色皿必须测其吸光度,对其结果进行校正。3.3方法中的“仪器”,为试验中所必需使用的特殊仪器,一般试验室仪器未列入。试验中所用比色管必须成套,其玻璃材质、色泽要一致。一般玻璃器皿,用洗涤剂或铬酸洗液清洗;用过高锰酸钾的器皿,须用草酸浸洗,然后用水冲洗干净。3.4方法中所用的水,在未注明其他要求时,应符合GB6682中三级水(或以上)规格要求。3-5方法中所用的试剂,在未注明其他规格时,均指分析纯(A.R).I6方法中的“溶液”,除另有说明外,均指

3、水溶液。“稀释至刻度”是指用水冲稀至刻度,即准确定容至一定体积。3.7溶液的浓度,一般以物质的量r单位为摩尔〕浓度表示,如:c(HCI)二0.1mol/L盐酸标准溶液;也可以质量浓度表示,单位为克每升,如;10g/L淀粉指示液。体积V,的特定溶液,被加入到体积v:的溶剂中,以“V+V:”表示。体积百分含量,以%(v/v)表示。3.8方法中所制备的标准溶液的浓度,均指20℃时的浓度。3.9同一检测项目,有两个或两个以上试验方法时,各实验室可根据各自条件选用,但以第一法为仲裁法。3.10食用酒精中的醛、杂醉油、甲醇、酸、不挥发物含量是以g/100mL计,而工业酒精是以mg/1计。本方法计算单位

4、以工业酒精为准(食用酒精须换算成原单位后),按GB817。修约,按GB1250中的“修国家技术监督局1994-03一15批准1994一12一01实施cB/T394.2一94约值比较法”进行判定。3.11测定样品必须做平行试验,允许差应符合试验要求,取结果的平均值。用分光光度法测定吸光度时,取三次读数的平均值口3.12试验方法中的有效数字,表示吸取或称量时要求达到的精密度。3.13测定吸光度后,可用工作曲线法或回归方程计算其结果限量测定(直接比较法)须直接取和该等级限量指标相应的色度标准(简称;色标)与试样比较测试。目视比色法是在白色背景下,沿轴线方向。与同体积色标溶液进行目视比较测定。3.

5、14本方法中所用的基准乙醇,均为95%(V/V)乙醇,其中主要杂质的限量规定为:甲醇须小于lom盯L;醛小于1mg/L;杂醉油小于1mg/L;醋小于1mg/L。可用毛细管色谱法检查或用分光光度法测定其吸光度,要求与试剂空白相似。4试验方法4.1外观用50ml比色管直接取试样50.0rnL,在亮光下观察,应透明,无肉眼可见杂质。4-2色度4.2.1定义色度单位为黑曾。1黑曾单位(号)是指每升含有2mg六水氯化钻(COC12·6H20)和1mg铂(以氯铂酸HZPtcl。计)的铂一钻溶液的色度。4.2.2原理以黑曾单位(号)铂一钻色标溶液为准,用目视法观测比较试样的颜色,找出与系列色标中相近的色

6、标号,即为样品的色度4.2.3试剂和溶液4.2.3.1盐酸:密度为1.19g/mL(g/cm')a4.2.3.2500黑曾单位铂一钻色度标准溶液(简称:500号色标溶液)a配制:准确称取1.000g氮化钻(COC12·6H20),1.2455g氯铂酸钾(K,PtCls),加入100ml盐酸(4.2.3.1)和适量水溶解,用水稀释至1000mL>摇匀。b检查:用1cm比色皿,以水作参比进行分光光度测定,如溶液的吸光度在下列表1范围内,即得Sot)号色标溶液。用棕色瓶贮于冰箱中,有效期为一年。超过有效期溶液的吸光度仍在表1范围内,可继续使用。表1波长nm吸光度4301200.110^-0拼14

7、50.130^-04800.105-0.1205100.055-0.0654.2.3.3稀铂一钻色标溶液的配制通用配制方法按式(l计算并吸取500号色标溶液的体积,用水稀释至100mL,即得所需的,号稀铂一钻色标溶液V=nGB/'r394.2一94式中:V一一配制100m工n号稀铂一钻色标溶液时,所需500号色标溶液的体积,mL;n一一拟配制的稀铂一钻色标溶液的号数。b·按a.法配制2,4,6,8,10,12号色标系列溶

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