清华大学.材料显微结构分析.09-透射电子显微镜课件.ppt

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1、材料显微结构分析方法清华大学研究生课程VIII.透射电子显微镜一.透射电镜结构原理电子光学系统；自动操作程度控制及数据处理微机系统。真空系统10－4－10－6乇；供电系统，高压稳定度；VIII.透射电子显微镜电子光学系统：电子照明系统(电子枪，会聚镜系统）2.试样室3.成像放大系统4.图象记录装置电子光学系统：电子照明系统*电子枪：*会聚镜系统：第一会聚镜：第二会聚镜：会聚光栏：会聚光栏：(电子枪，会聚镜系统）10-5乇，以空气锁与试样室隔开控制e束照射区域及强度强透镜短焦距，缩小束径,会聚在后焦面，控制e束发散及柱体中的气体向电子枪区域扩散。弱透镜，扩束为2d，ED用，散焦减小孔径

2、角，平行束。加上消像散器，可变50－400μm，降低球差，消除像散2.试样室：试样装入方式:①侧入式可作较大倾斜、双倾,但是平衡性稍差。②顶入式附件：冷、热台，加压、拉伸不能作倾斜，平衡性好。空气锁的保证换样同时电镜柱体的真空度。3.成象放大系统：物镜像平面＝中间镜前焦面物镜后焦平面＝中间镜前焦面(ED)中间镜像平面＝投影镜前焦面物镜中间镜投影镜物镜光栏：衬度光栏：选区光栏：4.图象记录装置：荧光屏照像装置ob极靴进口表面，缩小孔径角用。ob后焦面上，尺寸可变。ob像平面上，尺寸可变。物镜成像原理衍射花样成像二.显微成像及衍射花样成像原理衬度光栏衬度光栏选区光栏选区光栏物镜中间镜显微

3、成像试样物镜成像原理显微成像衍射花样成像*选区电子衍射：微晶结构及其形貌如图，仅希望观察AA´区衬度光栏选区光栏c:调节I中,使f中,显微形貌观察a:打开衬度光栏b:调节选区光阑尺寸，使之等于Md。观察ED花样至f中前焦=f物后焦缩小衬度光栏至0级衍射AA´试样物镜三.成像衬度①散射衬度：透过试样不同部位时，散射与透射强度组成比例不同引起的反差。②衍射衬度：透过试样不同部位时，衍射与透射强度组成比例不同引起的反差。TEM衬度像：试样物镜衬度光栏：中间镜铁红金圈结晶釉的表面形貌复型像①散射衬度复型像一次复型二次复型(互补)(原貌)二次复型试样一次复型对薄晶体当薄晶体中各部位(晶粒)

4、符合Bragg条件不同时而产生的反差成为衍衬像。②衍衬像①薄：可透过e②晶体：可衍射各部位，即取向差：小角晶界，晶粒取向，缺陷近旁取向及晶面间距差等。取向差：e束为λ短的德布罗意波，对晶体可衍射，取向即为波与各位的θ差。电子束散射能力强，所以ED强度>>XRD，几个数量级，所以衬度大。*明场像：IDI0-ID①晶体中(hkl)与入射e束成θ,②衍射束与透射束聚焦在ob后焦面上。利用衬度光栏挡去只有少数晶粒符合Bragg――呈暗像；多数晶粒不符合Bragg――呈不同亮度。操作：,仅让I0-ID透射束成像。符合Bragg方程发生衍射ID。ID**暗场像：中心暗场像旁轴暗场像位错、挛晶、电

5、畴、共格相。试样物镜衬度光栏(1)倾斜电子束的方法。(2)移动衬度光栏的方法。使符合Bragg方程发生衍射的晶粒成像。使符合Bragg方程发生衍射的晶粒成像。SrTiO3陶瓷TEM暗场像SrTiO3陶瓷TEM明场像0.9PMN-0.1PT中B位有序区明场像0.9PMN-0.1PT中B位有序区暗场像①等厚条纹:厚度不同引起(孔洞、边缘)ID高，可再次衍射。试样的厚度足以使电子束反复散射***条纹像：试样不同深度处对入射电子束形成入射，衍射线强度交替变化。强度衍射线强度入射线强度这个周期距离称为消光距离d。形成两股相互交叉在入射、衍射方向上的电子束，dAlN陶瓷的TEM显微像d等厚条纹②

6、等倾干涉条纹：弯曲各部晶面与入射电子束θ不同，***条纹像：强度入射电子束试样弯曲(受热或其他，薄片翘曲）衍射情况不同所出现的干涉条纹。符合Bragg条件不同，AlN陶瓷的TEM显微像等倾干涉条纹2hkl＃爱瓦尔德作图法：反射球半径1/=当晶体无限厚,落在爱氏球面(反射球面)上。∵∴(hkl)*在倒空间是一倒易点衍射峰窄小四.电子衍射22晶体的倒易空间点阵②不十分满足Bragg条件，因为晶体很薄，小于100埃，而Bragg公式是由无限厚晶体导出的。①爱氏球面几乎可近似为一平面，因为e束的德布罗意波长很短，故1/λ极大，尤其是与1.薄晶体衍射原理比。＃爱瓦尔德作图法：反射球近

7、乎是平面，所以，当晶体很薄时，为满足爱氏作图法原理，显然，倒易点(hkl)*应该是一条“倒易杆”，爱氏球(平)面与倒易杆相交才能发生衍射。即存在对的偏离：近似结果：干涉函数*偏离量值与衍射强度关系，当晶体为薄晶体时，N3<