测磷方法(重量法).doc

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1、4.4.1.1方法提要在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤，洗涤，烘干及称重后，确定磷酸含量4.4.1.2试剂4.4.1.2.1盐酸。4.4.1.2.2喹钼柠酮溶液制备:a)称取70g钼酸钠溶解于150mL水中，此溶液为溶液A；b）称取60g柠檬酸溶解于150mL水和85mL硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B；c)在搅拌下将溶液A倒人溶液B中，此溶液为溶液C；d)在100ml水中加人35mL硝酸，再加人5mL喹啉，此溶液为溶液D；e)将溶液D倒人溶液C中，混匀。放置12h后，用玻璃砂坩埚过滤，再加人280mL丙酮，用水稀释至10

2、00mL混匀，贮存于聚乙烯瓶中。溶液a：将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。溶液b：将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O)置于1L烧杯中，加入100mL水溶解后，加85mL硝酸。溶液c：将溶液a加到溶液b中，混匀。溶液d：混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉，混匀。将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1L。混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L

3、)至颜色消失为止。4.4.1.3仪器、设备4-4.1.3.1玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm-15μm;4.4.1.3.2电烘箱：温度能控制在180℃士5℃或250℃士10℃4.4.1.4分析步骤4-4.1.4.1试验溶液的制备称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸及适量的水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移人500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.1.4.2空白试验溶液的制备在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量与试验溶液同时同样处理。4.4.1.4.3测定用移液管移取10m

4、L试验溶液、空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加水至总体积约100mL，加50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达75℃士5℃，保温30s(在加试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3次~4次、用预先在180℃士5℃或250℃士10℃下恒重过的玻璃砂坩埚过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移人玻璃砂坩埚内过滤。再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时开始计时，温度控制在180℃士5℃，放置45min，或250

5、℃士10℃放置15min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。4.4.1.5结果计算磷酸(H3PO4)含量的质量分数W1，数值以%表示，按式(1)计算:········································(1)式中：m1—测定试验溶液的沉淀质量的数值，单位为克(g)；m2—测定空白试验溶液的沉淀质量的数值，单位为克(g)；m—试料的质量的数值，单位为克(g)；0.04428—将磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。