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时间:2020-07-31
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1、一、名词解释:(20分)1.电磁透镜2.结晶度3.拉曼位移4.二次电子5.特征X射线二、简答题:(50分)1.从内部结构解释:棉纤维拉伸强度大于粘胶,小于麻的原因。2.试述差式扫描量热法DSC分析的基本原理和应用。3.影响热分析结果准确性的因素各有哪些?4.简述钨丝电子枪灯头组件的组成及其作用?与LaB6发射枪和场发射枪相比,这3组电子枪的性能上的优缺点是什么。5.试论述电磁波谱在材料结构测试中的用途?三、计算题:(30分)1.用比重瓶法测定某纤维的密度,已经测得:mp0=25.654g,mpg=75.543g,mpf=26.029g,mpfg=75.638g。用蒸馏水作介质,测定时
2、的温度为17.4℃(密度为0.998g/cm3),求纤维密度。2.天然纤维素晶胞参数测试,已测得X射线衍射斑点对应的晶面间距为:=0.0273(1/埃2);=0.0644(1/埃2),晶胞类型为单斜晶系,试求晶胞参数a,c的值。3.试用2组热重分析的原始数据作TG和微分热重DTG曲线图,从谱图上能看到那些关于样品和仪器的有用信息,比较2种材料的热稳定性,分析各自的失重特点。(数据另存)四、名词解释:1.电磁透镜:采用电磁线圈激励产生磁场的装置。2.结晶度:纤维内部结晶区占整个纤维的百分率。3.拉曼位移:拉曼散射光与入射光的频率差。4.二次电子:被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电
3、子。5.特征X射线:样品原子中的内层电子被入射电子电离后,所发出包含元素特征的一种X射线。五、简答题:6.从内部结构解释:棉纤维拉伸强度大于粘胶,小于麻的原因。答:(1)聚合度n与强力p之间的关系聚合度与力学性质的关系,当n逐渐趋近于临界值n0时,纤维开始具有强力,且强力随聚合度的增加而增大,但增加的速率减小;聚合度n增加至一定程度是强度趋于不变,再增加则降低。棉聚合度较高为一万左右,苎麻为12400,亚麻为36000其聚合度一般高于棉,黏胶聚合度较小仅为300-600。(2)定形区排列规则结合力良好;无定形区大分子链段排列混乱无规律,结构松散有较多的缝隙和孔洞,相互间结合力小,互相
4、接近的基团结合力没饱和。粘胶纤维属于分散的晶相和连续的无定形相所组成,连续的无定形区使黏胶拉伸时存在弱节,从而导致强力低,棉及苎麻等则属于连续晶相和分散的无定形相的两相结构,无定形区分散使其基团结合力较强,而此种程度麻优于棉。1.试述差式扫描量热法DSC分析的基本原理和应用。答:DSC---在程序控温下,测量加入物质在与参比物之间的能量差随温度变化的一种技术。基本原理:试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器,整个仪器由两个控制系统进行监控。其中一个控制温度,使试样和参比物在预定的速率下升温或降温;另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差。这个温差是由式样的放热或吸热效应产生的。通
5、过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同,这样就可以由补偿的功率直接求算热流率。应用:一、1)用差示扫描量热法可以直接测量热量,它以热流率为纵坐标,时间或温度为横坐标。2)DSC试样的热量变化随时可得到补偿,试样与参比物的温度始终相等,避免了参比物与试样之间的热传递,故仪器的反应灵敏,分辨率高,重现性好。3)过去DSC仪测定温度只能达到750℃左右。近些年来,DSC技术又取得了突破,已被提高到1500℃,从而极大地拓宽了它的应用前景。4)DSC的特点是峰在温度轴或时间轴的位置、峰的形状以及数目与物质的性质有关,可用来定性地表征和鉴定物质。二、鉴于DSC能定量的量热、灵敏度高,应用领域很
6、宽,涉及热效应的物理变化或化学变化过程均可采用DSC来进行测定;峰的位置、形状、峰的数目与物质的性质有关,故可用来定性的表征和鉴定物质,而峰的面积与反应热焓有关,故可以用来定量计算参与反应的物质的量或者测定热化学参数。三、具体应用:1)一般的鉴定--与标准物质对照,2)比热测定;3)热力学参数、热焓和熵的测定;4)玻璃化转变的测定和物质老化速率测定;5)结晶度、结晶热、等温和非等温结晶速率的测定;6)熔融、熔融热--结晶稳定性研究;7)热、氧分解动力学研究;8)添加剂和加工条件对稳定性影响的研究;9)聚合动力学的研究;10)吸附和解吸--水合物结构研究;11)反应动力学研究。1.影响
7、热分析结果准确性的因素各有哪些?答:热分析技术包括热重法、差式扫描量热法等检测方法。一、影响热重法测定结果准确性的因素,大致有下列几个方面:1)仪器因素:温度的测量与标定(升温速率越高越向高温推移);浮力和对流;2)实验条件(试样周围的气氛---惰性气体,还原氧化气氛等,气体流速)和参数的选择(坩埚和支架的形状、尺寸、多孔性的影响);3)试样的影响因素(试样用量过大,清晰度差并移向较高温度;粒度小可降低反应起始温度)。二、影响差示扫描量热分析结果精确性的主
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