行业标准：GBT 13080-2004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS65.120B20巧黔中华人民共和国国家标准GB/T13080-2004代替GB/T13080-1991饲料中铅的测定原子吸收光谱法Determinationofleadinfeeds-Methodusingatomicabsorptionspectrometry2004-06-09发布2004-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T13080-2004月U舌本标准是参考ISO6869:2000《动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定—原子吸收光谱法》，并结合国家饲料质量监督检测中心(北京)多年科研实践制定

2、的。本标准是对GB/T13080-1991《饲料中铅的测定方法》的修订。本标准与GB/T13080-1991主要技术内容差异如下:—修改了标准名称;—修改了标准的适用范围;—对试料前处理进行修订，将不同试料的消化分为干灰化法和湿消化法。干灰化法将灰化温度由500℃修改为5500C，灰化时间由18h修改为3h-4h，灰化后试样处理取消高氯酸的使用;湿消化法根据是否含有机物分盐酸消化法和高氯酸消化法，消化过程中取消硫酸的使用;—铅标准液配制中称取1.598g硝酸铅取代。.1598g硝酸铅;—测定方法取消萃取过程，修改为直接上机测定。本标准自实施之日起代替GB/T13080-19

3、91,本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归曰。本标准起草单位:中国农业大学动物科技学院、国家饲料质量监督检测中心(北京)。本标准主要起草人:袁建敏、李玉芳、m于明、聂伟。GB/T13080-2004饲料中铅的测定原子吸收光谱法范围本标准规定了用原子吸收光谱法对饲料中铅的测定。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料、添加剂预混料中铅的测定。干灰化法适用于含有有机物较多的饲料原料、配合饲料、浓缩饲料中铅的测定。湿消化法分盐酸消化法和高氯酸消化法。盐酸消化法适用于不含有机物质的添加剂预混料和矿物质饲料中铅的测定。高氯酸消化法适用于含有有机物质的添加剂预混料中铅的测定。2

4、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB6819溶解乙炔3原理3.1干灰化法将试料在马福炉550℃士150C温度下灰化之后，酸性条件下溶解残渣，沉淀和过滤，定容制成试样溶液，用火焰原子吸收光谱法，测量其在283.3nm处的吸光度，与标准系列比较定量。3.2湿消化法试料中的铅在酸的作用下变成铅离子，沉淀和

5、过滤去除沉淀物，稀释定容，用原子吸收光谱法测定。4试剂和材料除特殊规定外，本方法所用试剂均为分析纯实验用水符合GB/T6682中二级水的规定。，告:各种强酸应小心操作，稀释和取用均在通风橱中进行，使用高级酸时注意不要烧干，小心爆炸。4.1稀盐酸溶液，c(HCD=0.6mol/Lo4.2盐酸溶液，c(HCI)二6mol/L.4.3硝酸溶液,c(HNO,)=6mol/L:吸取43mI硝酸，用水定容至100mL,4.4铅标准储备液:准确称取1.598g硝酸铅「Pb(NOO,]，加硝酸溶液(4.3)10mL，全部溶解后，转人1000ml容量瓶中，加水至刻度，该溶液含铅为Img/ml

6、。标准储备液贮存在聚乙烯瓶中，4℃保存。4.5铅标准工作液:吸取1.0ml铅标准储备液(4.4)，加人100ml，容量瓶中，加水至刻度，此溶液含铅为10pg/mL。工作液当天使用当天配制。4.6乙炔:符合GB6819的规定5仪器设备注:所用的容器在使用前用稀盐酸(4.1)煮。如果使用专用的灰化皿和玻璃器皿，每次使用前不需要用盐酸煮。5.1马福炉，温度能控制在550℃士150C.5.2分析天平:称量精度到。0001goGB/T13080-20045.3实验室用样品粉碎机。5.4原子吸收分光光度计附测定铅的空心阴极灯。5.5无灰(不释放矿物质的)滤纸。5.6瓷柑祸(内层光滑没有

7、被腐蚀，使用前用盐酸煮(4.1),5.7可调电炉。5.8平底柱型聚四氟乙烯柑祸(60cm')6试样的制备选取有代表性的样品，至少500g，四分法缩分至100g，粉碎，过1mm尼龙筛，混匀装入密闭容器中，低温保存备用。7分析步骤7.1试样溶解7.1.1干灰化法称取约5g制备好的试样，精确到。.001g，置于瓷增涡中(5.6)。将瓷增涡置于可调电炉上，1000C^-300℃缓慢加热炭化至无烟，要避免试料燃烧。然后放人已在550℃下预热15min的马福炉，灰化2h^-4h，冷却后用2mL水将炭化物润湿。如果仍有少量炭粒，