行业标准:GBT 12959-91 水泥水化热测定方法(溶解热法).pdf

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1、一、水泥35水泥密度P-水泥质量fig)川卜开的体积(cm')结果计算到小数第三位,且取整数到0.Olg/cm3,试验结果取两次测定结果的算术平均值,两次测定结果之差不得超过。.02g/cm"附加说明:本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会技术归口。本标准由中国建筑材料科学研究院水泥科学研究所负责修订。本标准主要起草人:杨基典、张秋英、刘广华、赵东、张志敏。本标准首次发布于1963年。9.《水泥水化热测定方法(溶解热法))GB/T12959-911主题内容与适用范围本标准规定了用溶解热法测定水泥水

2、化热试验的方法原理、仪器设备、试验步骤及结果计算等。本标准适用于中热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和其他指定采用本方法的水泥品种。2方法原理本方法是依据热化学的盖斯定律,即化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与反应的途径无关提出的。它是在热量计周围温度一定的条件下,用未水化的水泥与水化一定龄期的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解,测得溶解热之差,即为该水泥在规定龄期内所放出的水化热。3仪器设备3.1热量计:如图1所示。由保温水槽、内筒、广口

3、保温瓶、贝克曼差示温度计、搅拌装置等主要部件组成。另配一个曲颈玻璃漏斗和一个直颈装酸漏斗。3.1.1保温水槽:水槽内外壳之间装有隔热层,内壳横断面为椭圆形的金属筒,横断面长轴450mmI短轴300mm,深310nun,容积约30L。并装有控制水位的溢流管。溢流管高度距底部约270mm,水槽上装有二个搅拌器,分别用于搅拌水槽中的水和保温瓶中的酸液。3.1.2内筒:筒口为带法兰的不锈钢圆筒,内径150mm.深210mm,筒内衬有软木层或泡沫塑料。筒盖内镶嵌有橡胶圈以防漏水,盖上有三个孔,中孔安装酸液搅拌器,两侧的孔分别安装加料

4、漏斗和贝克曼差示温度计。3.1.3广口保温瓶:容积药为600mL,当盛满比室温高约5℃的水,静置30mi。时,其冷却速度不得超过0.001'C/min-`C。3.1.4贝克曼差示温度计(以下简称贝氏温度计):精度为0.01u,最大差示温度为5-6C;,插人酸液部分须涂以石蜡或其他耐氢氟酸的涂料。36第一部分主要建筑材料的检测方法标准图1水泥水化热〔溶解热法)热量计示意图1一内筒固定环;2-保温瓶;3一软木层;4一内筒;5-保温瓶软木塞;6一止水胶圈口一内筒盖子;8一元宝姗丝;9一止水堰;10-水槽盖;11-酸液搅拌器;12

5、-搅拌夹头;13-轴承;14-搅拌棒升降钮;15一大三角皮带盘‘16一传动皮带;17一小三角皮带盘:;18-旋转悬臂;19-酸液搅拌电机;20-冷却水套;21一水枪搅拌电机;22-冷却水进出管;23-柏出愉人电源箱;24-世流管;25一水槽搅拌器;26-保温水槽;27-泡沫塑料垫;28-水阀3.1.5搅拌装置:分为酸液搅拌器和水槽搅拌器。酸液搅拌器用玻璃或耐酸尼龙制成。直径6.0--6.5mm,总长约280rnm,下端装有两片略带轴向推进作用的叶片,插人酸液部分必须涂以石蜡或其他耐氢氟酸涂料。3.1.6曲颈玻璃漏斗:漏斗口

6、与漏斗管的中轴线夹角约为300,口径约70mm,深l00mm,漏斗管外径7.5mm,长95mm,供装试样用。3.1.7直颈装酸漏斗:由玻璃漏斗涂蜡或用耐氢氟酸塑料制成,上口直径约80mm,管长120mm,外径7.5rnmo3.2天平:称量200g,分度值0.001g和称量500g,分度值为0.1g天平各一台。3.3高温炉:使用温度不低于900*C,并带有恒温控制装置。3.4试验筛:方孔边长0.15mm和0.60nmm筛各一个。3.5铂钳祸或瓷钳祸:容量约30mL.3.6研钵。3.7冰箱:用于降低硝酸溶液温度。3.8水泥水化

7、试样瓶:由不与水泥作用的材料制成,具有水密性,容积约15mLo一、刁毛泥373.9其他:磨口称量瓶,最小分度0.1c的温度计,时钟,秒表,干燥器,容量瓶,吸液管,石蜡等。4试剂及配制4.1氧化锌:分析纯。用于标定热量计热容量,使用前应预先进行如下处理:将氧化锌放人增祸内,在900-950'C高温下灼烧1h,取出,置于干燥器中冷却后,用玛瑙研钵研磨至全部通过0.15nim筛,贮存于干燥器中备用。在标定试验前还应在900--950℃下灼烧5min,并在干燥器中冷却至室温。4.2氢氟酸:分析纯,48%(或密度1.15g/cm3)

8、o4.3硝酸溶液:c(HN03)二(2.0010.02)mol/L,应用分析纯硝酸大量配制。配制时可将不同密度的浓硝酸按下列采取量用蒸馏水稀释至1L:硝酸密度(g/cm3)采取量(20'C)(mL)1.421271.401381.38149硝酸溶液的标定:用移液管吸取25mL上述已配制好的硝酸溶液,移人

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