在软模板下制备Fe3O4磁性纳米粒子的合成与表征课件.ppt

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1、在软模板下制备Fe3O4磁性纳米粒子的合成与表征。答辩人：指导老师：下面分这几个部分进行讲述1.研究的背景2.主要的制备方法3.本论文主要的创新点4.实验部分及结果与讨论5.课题研究的意义和展望接下来简要介绍研究的背景纳米粒子大家都知道是指颗粒尺寸在1~100nm之间具有超乎寻常的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应的超细粒子，这些效应使得它具有不同于常规粒子的新型特征，如：它的比表面积、表面能、剩余力场都很大，且随着粒径的下降而呈现急剧增大的趋势。导致了纳米材料具有独特的光、电、热、声、磁、力学和化学性质，使纳米材料在能源材料、功能涂层材料、

2、高性能电子材料以及新型稀土材料等领域发挥着无可替代的作用，而且随科技的迅猛发展和时代的需要，产品的微型化及集成化已成为必然要求。因此，如今国内外许多研究者已经投入了大量的精力对纳米线、纳米管、纳米棒、纳米梳、纳米带、纳米中空微球等不同形貌材料进行了大量的研究。目前Fe3O4磁性纳米粒子的制备方法主要有：共沉淀法，乳化法，水热法、模板法等模板法分硬、软两种。本文的方法是软模板。本论文主要的创新点：以前制备Fe3O4磁性纳米粒子主要通过在溶液中直接加入一定比例的Fe2+、Fe3+比如1:2或者1:1.5来生成Fe3O4磁性纳米粒子。而本文通过软模板的分解，直接加入

3、Fe2+，在空气中一部分Fe2+会被氧化成Fe3+，最终生成Fe3O4磁性纳米粒子。Zn2++CO32-→[Zn5(CO3)2(OH)6]Fe2+→Fe3O4这边是形象的粒子生成过程接下来进入正题实验部分1、首先是试验的过程，具体的来说：加入10mlCTAB或0.01mol半胱氨酸、胱氨酸、组氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬氨酸等作为表面活性剂来制备Fe3O4磁性纳米粒子，观察并讨论纳米粒子的形貌、分布和稳定性。这里是生成粒子的SEM的图像SEM的结果与讨论从上述6幅图SEM扫描电子显微镜图像，说明半胱氨酸、胱氨酸作为表面活性剂制备的颗粒趋向于球形，对于胶束有着优良

4、的分散能力，适合于制备微球型纳米粒子的研究;组氨酸、谷氨酸作为表面活性剂制备出成一维微粒，说明不适合作为胶束的分散剂，但可以应用于纳米棒，纳米线的研究，还是具有潜在的应用价值;剩余的几种氨基酸作为表面活性分散剂，可以从图中看出没有特定的应用价值，在此不予讨论。X－射线粉末衍射分析:图谱中主要衍射峰的d值与标准磁性Fe3O4特征衍射峰的d值相对应，表明制备得到的粒子为Fe3O4晶体。图中衍射峰尖锐，说明所制得的Fe3O4晶体结晶较好。2.对于制备具有很好形貌的粒子，在做具体研究，在此是通过改变反应参数T,W.改变温度和亚铁离子含量这两个参数。把反应温度加大到25

5、0°C和反应中亚铁离子的含量减少三分之一，再测量所生成磁性纳米粒子的形貌、大小及稳定性。通过对比，讨论出最佳的反应温度和最佳的亚铁离子加入含量。下面讲述的是观察粒子使用的仪器本实验采用三种不同的仪器来讨论生成粒子的特征。1、TEM2、高性能粒度分析仪HPPS3、乙醇试剂观察我们来看1.生成的粒子TEM图像,200°C,Fe2+含量减少1/3生成的粒子TEM图像,250°C,Fe2+含量减少1/3这就是TEM图像讨论的结果可以看出Fe3O4纳米粒基本呈球形，尺寸约在25nm左右。可以看出200°C下制备的纳米粒子比250°C制备的纳米颗粒的粒子更均匀。因为温度过

6、高会导致软模板的快速分解，使得制得的纳米粒子更易于团聚，经过试验的反复尝试温度在200°C制备的磁性纳米粒子的粒径、形貌更优。2.采用高性能粒度分析仪HPPS测量粒径大小及其分布3.把Fe3O4磁性颗粒的放入乙醇试剂中观察它的分散性。上述的三种实验都论证了相同结果结果与讨论通过三幅图像，我们可以看出200°C下制备的纳米粒子比250°C制备的纳米颗粒的粒子更均匀。亚铁离子含量的相对减少也可以使纳米颗粒的粒子更均匀。因为温度过高会导致软模板的快速分解，使得制得的纳米粒子更易于团聚，经过试验的反复尝试温度在200°C制备的磁性纳米粒子的粒径、形貌更优。通过傅立叶红

7、外谱图FTIR来观察Fe3O4磁性纳米粒子表面包覆的基团，图3-18为在200°C下0.2molFe2+半胱氨酸作为表面活性剂的FTIR谱图。图中有磁性Fe3O4的吸收580cm-1，1637cm-1为N－H特征峰，2920cm-1为亚甲基的特征峰，3400cm-1为—NH2的特征峰。说明该Fe3O4纳米粒子的表面带有氨基。用超导量子干涉仪（SQUID）表征四种粒子的磁学性能，图显示了Fe3O4磁性粒子的室温磁化强度与外磁场强度的变化曲线。可以看到，三种粒子的矫顽力和剩余的磁化强度均为零，说明它们都具有超顺磁性。从A曲线看到Fe3O4的饱和磁强度为44emu/

8、g。B、C、D曲线饱和磁强度分别为41