行业标准：GBT 28023-2011 絮用纤维制品抗菌整理剂残留量的测定.pdf

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1、ICS59．080．99W59a雪中华人民共和国国家标准GB／T28023--2011絮用纤维制品抗茵整理剂残留量的测定Determinationoftheantimicrobialagentresiduesforproductswithfillingmaterials2011-10-31发布2012-02-01实施宰瞀鹊紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“1”GB／T28023--2011刖置本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准由中国纤维检验局提出并归口。本标准由广州市纤维产品检测院、国家纤维质量监督检验中心、宁波市

2、纤维检验所负责起草。本标准主要起草人：吴淑焕、刘丽琴、周硕、秦言华、姜逊、钱微君、杨欣卉。GB／T28023--2011絮用纤维制品抗菌整理剂残留量的测定警告：使用本标准的人员应有化学实验室工作经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用气相色谱一质谱(GC／MS)测定絮用纤维制品中抗菌整理剂[1，2一二溴一3一氯丙烷、a一溴代肉桂醛、2，4，4t_三氯一2’一羟基二苯醚和2一(4L噻唑基)苯并眯唑]含量的方法。本标准适用于絮用纤维制品。2规范性引用文件下

3、列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB18383絮用纤维制品通用技术要求3术语和定义GB18383界定的术语和定义适用于本文件。4原理试样用丙酮经超声萃取两次，萃取液浓缩定容后，用气相色谱一质谱测定和确证，外标法定量。5试剂5．1丙酮分析纯。5．2抗菌整理剂标准品见附录A，纯度≥98％。5．3标准溶液5．3．1标准储备溶液(1000IIg／mL)用丙酮将附录A中表A．1所列的抗

4、菌整理剂标准物质分别配制成浓度为1000／-g／mL的标准储备溶液。注：此溶液保存在棕色瓶中，置于0℃～4℃的冰箱中，有效期为一个月。一1GB／T28023--20115．3．2标准工作溶液使用前，根据需要用丙酮逐级稀释成适用浓度的系列标准工作溶液，该溶液要现用现配。6仪器和设备6．1气相色谱一质谱联用仪(GC／MS)。6．250mL带旋盖的试管。6．3超声波发生器。6．40．45／im滤膜。6．5旋转蒸发仪。6．6天平：感量Img。7样品的制备和萃取7．1取样取代表性样品，剪碎至5mm×5mm以下，混合。从混合样中称取1．0g试样，精确至0．

5、01g。7．2萃取、过滤将试样置于50mL带旋盖的试管(6．2)中，加入20mL丙酮，置于超声波发生器(6．3)中萃取15rain，将萃取液转移至圆底烧瓶；残渣再用20mL丙酮萃取15rain，合并萃取液，用旋转蒸发仪(6．5)浓缩至近干，用丙酮准确定容至1mL，用滤膜(6．4)过滤，作为样液供GC／MS分析。注：当试样为棉花等絮状物时，可适当增加萃取液体积，以至少浸没试样为准。8气相色谱一质谱(GC／MS)分析8．1气相色谱一质谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱一质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分

6、与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的：a)气相毛细管柱：DB-17MS石英毛细管柱，30mX0．25mm(i．d．)×0．25”m，或相当者；b)进样口温度：250℃；c)质谱接口温度：280℃；d)柱温：70℃(1min)』生旦生曼240℃(8min)；e)载气：氦气(纯度≥99．999％)，流量1．0mL／min；f)测定方式：选择离子监测方式(sIM)，监测离子参见附录B中表B．1；g)电离方式：EI；h)电离能量：70eV；i)进样量：1pL；j)进样方式：无分流进样。GB／T28023--20118．2定性分析通过

7、比较试样与标样的保留时间及附录B中表B．1列出的特征离子及其丰度比进行定性。气相色谱一质谱选择离子色谱图参见附录C中图C．1。8．3定量分析根据定性结果，对样品进行标准曲线法(外标法)定量。9结果计算和表示9．1结果计算试样中每种抗菌整理剂含量按下式计算：Xi一糌式中：x。——试样中抗菌整理剂i的含量，单位为毫克每千克(mg／kg)；A，——样液中抗菌整理剂i的峰面积；A，——标准工作溶液中抗菌整理剂i的峰面积；c。——标准工作溶液中抗菌整理剂i的浓度，单位为微克每毫升(／-g／mL)；v——样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m——最终样液

8、代表的试样量，单位为克(g)。9．2结果表示检测结果以各种抗菌整理剂的检测结果分别表示，计算结果按照GB／T8170修约至一位小数。低于测定低限时，检