行业标准:GBT 28113-2011 工业用双酚A.pdf

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1、ICS71.080.90G17a宫中华人民共和国国家标准GB/T28113—2011工业用双酚ABisphenolAforindustrialuse2011-12-30发布2012-10-01实施宰瞀髁紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1”刖吾GB/T28113—2011本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(sAc/Tc63/SC2)归口。本标准负责起草单位:中国蓝星(集团)股份有限公司、蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂。本标准参加起草单位:南

2、通星辰合成材料有限公司。本标准主要起草人:郭驯宙、毛尽艳、冯雪峰、范洪明、黄勇、黄煜、薛子敬、周建军。1范围工业用双酚AGB/T28113—20”本标准规定了工业用双酚A的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。本标准适用于工业用双酚A。分子式:C15H1602结构式:mo骼on化学名称:2,2-二(4一羟基苯基)丙烷相对分子质量:228.29(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适

3、用于本文件。GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂一钴色号)GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7533有机化工产品结晶点的测定方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3要求3.1外观:白色粒状或片状,无机械杂质。3.2工业用双酚A指标应符合表1的规定。表1技术指标指标项目优等品一等品合格品双酚A,“%≥99.85≥99.70≥99.50苯酚,w/%≤o.005≤o.o

4、lOdo.0302,4-异构体‘,叫/%≤O.050≤o.10≤o.20结晶点/℃≥156.6≥156.5≥156.oGB/T28113—2011表1(续)指标项目优等品一等品合格品熔融色度/Hazen单位(铂钴号)≤20溶液色度。/Hazen单位(铂一钴号)≤20≤50水,叫/%≤0.08≤0.10≤O.10‘化学名称见附录A中A.3.1。‘溶液色度应为35.5g样品溶于50mL甲醇的色度。4试验方法警告:试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB

5、/T6682的三级水。4.2外观的测定取适量实验室样品置于透明样品袋或表面皿中,在耳光灯或目光下目测。4.3双酚A、苯酚和2,4一异构体含量的测定4.3.1方法原理采用反相梯度液相色谱技术分离样品中各组分,杂质的含量采用内标法定量,双酚A含量由扣除总的色谱杂质的质量分数和水分后得到。4.3.2试剂4.3.2.1乙腈:色谱纯。4.3.2.2甲醇:色谱纯。4.3.2.3邻甲酚:质量分数不小于99%。4.3.2.4水:GB/T6682规定的一级水。4.3.3仪器4.3.3.1液相色谱仪:具有低压梯度系统,配有紫外检测器。4.3.3.2微量注射器:50pL。

6、4.3.4色谱柱及典型操作条件本标准推荐的色谱柱及操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。2表2推荐的色谱柱及色谱操作条件GB/T28113—2011参数条件规格型号碳18柱柱长/ram250柱内径/ram4.6柱温/℃40流动相溶剂A为乙腈:甲醇(9:1);溶剂B为一级水梯度线性梯度30min内,A/B的比例从30/70变为85/15检测嚣检测波长/nm280流动相流速/(mL/min)1进样体积/pL20内标物邻甲酚4.3.5分析步骤4.3.5.1内标液的制备称

7、取0.030g-+-5mg邻甲酚于100mL具塞三角瓶中,加入50gd=1g乙腈,盖上瓶盖充分混合。取该混合液2g土O.1g于另一lOOmL具塞三角瓶中,加入40g±1g乙腈,盖上瓶盖充分混合,作为内标液。以上称量均精确至0.000lg。计算内标液中邻甲酚的质量分数。4.3.5.2样品的测定称取约0.2g实验室样品,精确至0.0001g,置于5mL磨口瓶中。移人1mL内标液,称量,精确至0.0001g。盖上瓶盖,摇动至样品完全溶解,用微量注射器取样品溶液注入色谱仪。根据各组分色谱峰面积和其校正因子,采用内标法得到苯酚和2,4一异构体的含量。双酚A含量

8、采用差减法扣除总的色谱杂质的质量分数和水分后得到。校正因子的测定见附录A的A.3。4.3.6结果计算苯酚、2

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