催化剂表征教学文案.ppt

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1、第九章催化剂表征应用近代物理方法和实验技术，对催化剂的表面及体相结构进行研究，并将它们与催化剂的性质、性能进行关联，探讨催化材料的宏观性质与微观结构之间的关系，加深对催化材料的本质的了解。定义化学组成与物相结构比表面与孔结构活性表面与分散度表面组成与表面结构酸碱性氧化还原性1、催化剂表征的内容和方法体相组成：XRF;AAS;ICP物相性质：XRD;TEM;DTA;TG表面组成：XPS;AES比表面：BET晶粒尺寸：SEM;TEM;TPR各组分分布：TEM表面结构：LEED孔隙率：Physisorption分散度：Chemisorption;XRD;TEM配位、价态：IR；NMR；EPR；

2、UV-vis电子能级：XPS酸碱性：IR;Chemisorption表面活性反应性能：TPD;TPR;TPSRAAS:AtomicAbsorptionSpectroscopyAES:AugerElectronSpectroscopy俄歇电子谱DTA:DifferentialThermalAnalysisEPR(ESR):ElectronParamagneticResonance电子自旋共振IR:InfraredSpectroscopyLEED:Low-energyelectrondiffractionSEM:ScanningelectronmicroscopyTEM:Transmissi

3、onelectronmicroscopyTG:Thermogravimetricmethod热重TPD:Temperatrue-programmeddesorptionTPR:Temperatrue-programmedreductionTPSR:Temperatrue-programmedsurfacereactionXRF:X-rayfluorescencespectroscopyXPS:X-rayphotoelectronspectroscopyXRD:X-raydiffractionA、体相组成与结构体相组成：XRF、AAS物相分析：XRD：晶体结构DTA：记录样品与参比物温差随

4、温度变化曲线，吸热为负峰，放热为正峰TG：样品质量随温度变化曲线B、比表面与孔结构BET压汞法C、活性表面、分散度XRD、Chemisorption、TEMD、表面组成与表面结构H2－O2滴定：H2吸附饱和后用O2滴定或O2吸附饱和后用H2滴定XPS：表面组成LEED：表面结构排列E、酸碱性TPD;IRF、氧化还原性TPRTPOTPSR：表面吸附物种与载气中反应物发生反应并脱附2、比表面积及孔结构比表面积测定的原理和方法孔结构测定的原理和方法催化剂颗粒示意图分子筛的孔道结构比表面测定原理物理吸附方法的基本原理是基于Brunauer—Emmett－Teller提出的多层吸附理论，即BET公

5、式。目前应用最广泛的吸附质是N2，其Am值为0.162(nm)2，吸附温度在其液化点77.2K附近，低温可以避免化学吸附。相对压力控制在0.05一0.35之间，当相对压力低于0.05时不易建立起多层吸附平衡，高于0.35时，发生毛细管凝聚作用。实验表明，对多数体系，相对压力在0.05—0.35之间的数据与BET方程有较好的吻合。催化剂的孔体积催化剂的孔体积或孔容，是催化剂内所有细孔体积的总和。每克催化剂颗粒内所有的体积总和称为比孔体积，或比孔容，以Vg表示。四氯化碳法测定孔容在一定的四氯化碳蒸气压力下，四氯化碳只在催化剂的细孔内凝聚并充满。凝聚了的四氯化碳的体积，就是催化剂的内孔体积。孔

6、隙分布的测定方法气体吸附法：测定半径(1.5—1.6)nm到(20—30)nm的中孔孔径分布；压汞法：测大孔孔径分布和孔径4nm以上的中孔孔径分部。气体吸附法气体吸附法测定孔径分布是依据毛细管凝聚的原理，由吸附曲线来计算。压汞法加外压力使汞进入固体孔中在常温下汞的表面张力为0.48N／m，随固体的不同，接触角的变化在135o一142o常取作140o，压力P的单位以MPa表示，应用1、比较催化剂的本征活性2、研究失活的原因3、X-射线衍射（XRD）作用a、物相的鉴定、物相分析及晶胞参数的确定b、确定晶粒大小，研究分散度c、研究处理条件对催化剂微观结构的影响基本原理2dsinθ=nλd发

7、生衍射的条件是：晶格间距与波长相当。每种晶体都有它自己的晶面间距d，而且其中原子按照一定的方式排布着。这反映在衍射图上各种晶体的谱线有它自己特定的位置、数目和强度I。因此，只须将未知样品衍射图中各谱线测定的角度θ及强度I去和已知样品所得的谱线进行比较就可以达到物相分析的目的。例：XRD物相分析MCM-41介孔分子筛的XRD图晶化时间的影响不同温度焙烧的Ag/SiO2催化剂XRD谱He500O500He700O700不同温度焙烧的Ag