GB∕T 13087-2020 饲料中异硫氰酸酯的测定方法.pdf

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1、犐犆犛６５．１２０犅４６!"#$%&''()*犌犅／犜１３０８７—２０２０!"ＧＢ／Ｔ１３０８７—１９９１!"#$%&'()*+,-犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狊狅狋犺犻狅犮狔犪狀犪狋犲狊犻狀犳犲犲犱狊２０２００７２１./２０２１０２０１01'(+,-./012./'()*3/0456犌犅／犜１３０８７—２０２０前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＧＢ／Ｔ１３０８７—１９９１《饲料中异硫氰酸酯的测定方法》。本标准与ＧＢ／Ｔ１３０８７—１９９１相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：———删除了银量法（见１９９１年

2、版的第二篇）；———增加了方法的检出限和定量限（见第１章）；———修改了方法的适用范围（见第１章，１９９１年版的第１章）；———修改了白芥子酶的制备方法（见４．１０，１９９１年版的３．５）；———修改了白芥子酶的用量（见７．１，１９９１年版的６．１）；———增加了异硫氰酸酯混合标准溶液的配制和应用（见４．１２、４．１３、７．３和第８章）；———修改了气相色谱测定条件（见７．２，１９９１年版的６．２）；———修改了测定结果计算公式（见第８章，１９９１年版的第７章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国

3、饲料工业标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ７６）提出并归口。本标准起草单位：四川威尔检测技术股份有限公司、中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、通威股份有限公司。本标准主要起草人：张凤枰、佟建明、张艳红、李德祥、杨发树。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＧＢ／Ｔ１３０８７—１９９１。Ⅰ犌犅／犜１３０８７—２０２０饲料中异硫氰酸酯的测定方法１范围本标准规定了饲料中异硫氰酸酯的气相色谱测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和饲料原料中异硫氰酸酯的测定。本标准的检出限为２ｍｇ／ｋｇ，定量限为５ｍｇ／ｋｇ。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应

4、用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ５５２０粮油检验发芽试验ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ２０１９５动物饲料试样的制备３原理试样中的硫葡萄糖苷在ｐＨ７．０缓冲液中，在白芥子酶作用下生成丙烯基异硫氰酸酯、丁烯基异硫氰酸酯和戊烯基异硫氰酸酯，用二氯甲烷提取，脱水、过滤后以气相色谱仪测定，内标法定量，结果以丙烯基异硫氰酸酯计。４试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一级。４．２二氯甲烷。４．３石油醚（

5、沸程３０℃～６０℃）。４．４无水硫酸钠。４．５柠檬酸溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）：准确称取４．２０ｇ柠檬酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ７·Ｈ２Ｏ）溶解于水中，用水稀释并定容至２００ｍＬ，混匀。临用现配。４．６磷酸氢二钠溶液（０．２ｍｏｌ／Ｌ）：准确称取２８．３９ｇ无水磷酸氢二钠（Ｎａ２ＨＰＯ４）溶解于水中，用水稀释并定容至１Ｌ，混匀。临用现配。４．７盐酸溶液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）：准确移取０．９ｍＬ浓盐酸，用水稀释并定容至１Ｌ，混匀。４．８氢氧化钠溶液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）：准确称取０．４０ｇ氢氧化钠加水溶解，用水稀释并定容至１Ｌ，混匀。４．９ｐＨ７．０缓冲溶液：量取１７

6、６．５ｍＬ柠檬酸溶液（４．５）于１０００ｍＬ容量瓶中，用磷酸氢二钠溶液（４．６）稀释并定容至１０００ｍＬ，混匀，用盐酸溶液（４．７）或氢氧化钠溶液（４．８）调整ｐＨ至７．０。临用现配。４．１０白芥子酶：称取５０ｇ白芥（犛犻狀犪狆犻狊犪犾犫犪Ｌ．）种子（按照ＧＢ／Ｔ５５２０做发芽试验，７２ｈ内发芽率应大于８５％，保存期不超过两年）粉碎后，置于５００ｍＬ烧杯中，加入１００ｍＬ石油醚（４．３），搅拌２ｍｉｎ，静置，弃去上层液体，重复脱脂１０次，使脂肪含量低于２％，置通风橱内使溶剂挥干，然后再粉碎一次，１犌犅／犜１３０８７—２０２０８０％通过０．２８ｍｍ试验筛

7、，装在密闭容器中，置于－１８℃以下保存，有效期为６个月。为保证白芥子酶活性，制备过程中环境温度应保持在３０℃以下，两次粉碎注意少量多次，防止粉碎机过热。４．１１丁基异硫氰酸酯内标溶液（０．１ｍｇ／ｍＬ）：准确称取５０ｍｇ（精确至０．００００１ｇ）丁基异硫氰酸酯［ＣＨ３（ＣＨ２）３ＮＣＳ，ＣＡＳ号：５９２８２５，纯度≥９９％］于５００ｍＬ棕色容量瓶中，用二氯甲烷溶解并定容，混匀，于－１８℃以下保存，有效期为３个月。４．１２异硫氰酸酯混合标准溶液（１．０ｍｇ／ｍＬ）：分别准确称取１０ｍｇ（精确至０．００００１ｇ）丙烯基异硫氰酸酯［ＣＨ２＝ＣＨＣＨ２ＮＣ

8、Ｓ，ＣＡＳ号：５７０６７，纯度≥９９．７％］、丁烯基异硫氰酸酯［ＣＨ２＝ＣＨＣＨ２ＣＨ２Ｎ