行业标准:GB-T5121.20-1996 铜及铜合金化学分析方法 锆量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准cs!'f5121-20--1996铜及铜合金化学分析方法错量的测定Copperandcopperalloys-leterminationofzirconiumcontent范围本标准规定J”铜及铜合金中铭含14r的测定方法Aa标准适用1铜及铜合金卜Vo'含址的测定〔〕测定范fl?l:〔、.10%一。,702引用标准}:列标准所包含的条文,通过在本标准,}“引用而构成为本标准的条文。本标准出版时听小版本均为有效所有标准都会被修习使用木标准的各力一应探讨使用下列标准最新版本的可能性

2、GBl.4-83标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729--87冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料以盐酸、过氧化氢溶解,用高诫酸调整酸度.以二甲酚橙为显色剂,试料溶液加入haYl'1掩蔽错的溶液为参比,于分光光度i于波长X40nm处测址其吸光度C4试剂4门1'6酸(p1.19g/ML)4.2高A0[c(HC100=5.0mol/I〕移取273nil-roj'AR(pl.64g/mL),以水稀释至3u0mL.7le=)4.3过

3、氧化氢(30%)04.4乙几胺四乙酸屯钠(('=.H=N,-O,Na·2H_0)溶液(10g/I);称取10g乙-.1N四乙酸钠(CHN()Na;·2Hz0).溶1-400ml-温水中,冷至室温,以水稀释至1000m1_,混匀4.5二甲酚橙溶液(1g/I),贮存于棕色瓶中4.6错标准贮存溶液:称取0.100。9纯错肯于铂III中.加入10ml硫酸(('1.34gin、工).1!III-气11lYW(p1.15g/ml).加热至完全溶解,溶液蒸发至冒少量的三氧化硫烟,冷却后.沿着皿壁吹洗少墩水.济液摇匀

4、.并近新蒸发至开始胃少量的三氧化硫烟冷至室温.缓缓吹洗约25rii1,水.棍匀冷至室温‘移n100ml塑料容峨瓶中,以水稀释至刻度,混匀此溶液1m1含1mg错4.7标准溶液:移取10.。。ml错标准贮存溶液于500ml容量瓶中加人30ml-盐酸中1,19g/m工).以水稀释至刻度,棍匀此溶液1ml含20lrg5仪器分光光度计国家技术监督局1996门1一04批准1997一04一01实施Ca/T5121.20一19966分析步骤6门试料按表1称取试样,精确至。.0001。。表1一{铭含量,厂试料,9,分取

5、试液体积,ml010~0.3巧0.3005.川)习).35-0.550.300a00es>0.55-0.700.20030。一一独立地进行两次测定,取其平均值6,2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.,将试料置干100ml烧杯中,加入10mL盐酸,盖F表皿,在室温F,分多次滴加5-10mL过A化氢(每次约4-5滴),试料溶解完全后移至电炉卜缓缓加热蒸发至溶液体积约5川,用水吹洗表皿及杯壁使溶液体积约25mL,加入3mL盐酸,煮沸2-3min,冷至室温.移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度(

6、如有少量沉淀物用干滤纸过滤)。6.3.2按表1移取试液两份于50mL容量瓶中,于其中一份加入5mL乙二胺四乙酸二钠(C,,HN,O,Nai"2H20)溶液,然后均加入5ml高氯酸,混匀。加八2.5m{一屯甲酚橙溶液,混匀,以水稀释至刻度,混匀,放置30min6.33以一份加入乙二胺四乙酸二钠(C,,H=N,O,Nai"2H,O)的溶液作参比,用1cm吸收皿,干分光光度计波长540nm处测量其吸光度。6.3.4减去随同试料的空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的错量6.4工作曲线的绘制移取。。.50,

7、1.00,1.50.2.00,2.50,3.00mL错标准溶液于一组50mL容量瓶中,加入5ml的高氯酸,混匀加入2.5nil二甲酚橙溶液,混匀。放置30min。用lcm吸收皿,以试剂空白为参比.少分光光度计波长540nm处测量其吸光度。以错量为横坐标,吸光度为纵坐标.绘制工作曲线7分析结果的表述按式(1)计算钻的百分含量m;"V,X10-sZ,(a/,)只100m·V式中:m,—从工作曲线上查得的错量,vg;V,—试液总休积,mL;V,一一分取试液体积,mL;mo-试料的质量,go听得结果表示至两位

8、小数。B允许差实验室问分析结果的差值应不大干表2所列允许差GB/T5121.20一1996表2允ll钻含量一一的10^0.350.0艺,035一055003055-0.700.[j4

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