行业标准:GB-T5121.17-1996 铜及铜合金化学分析方法 铍量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T5121.17一,996铜及铜合金化学分析方法被量的测定千C替GIi51'22.8eCopperandcopperalloys-Determinationofberylliumcontent范围本标准规定了铜及铜合金中披含量的测定方法。本标准适用十铜及铜合金中被含量的测定测定范围:1.50万^-2.50万2弓}用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为木标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GR上46

2、7-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试料以硝酸溶解,电解分离铜用过氧化氢、乙二胺四乙酸络合钦、铁、镍、镁、铝等共存元素,磷酸氧二钱沉淀被经过滤、烘干、灰化,于850C灼烧为焦磷酸被,用重量法进行测定4试剂4门尿素。4.2硝酸(1+1)4.3硫酸(1+1)4.4盐酸(1+一1)4.5氨水(1+1)4.6过氧化氢(30%)a4.7磷酸氢几镶[(NH,)2HP()41溶液(100g/1)4.8乙酸按(CH,COONH,)溶液(200g/I)。4.9硝酸钱溶液(500g/L)4.10硝酸按溶液(20g/L)4.11乙一胺四乙酸溶液(100g/i):称取25

3、g乙一胺四乙酸于300ml,烧杯中,加约200ml热水,在搅拌下滴加氨水至完全溶解煮沸3-5min,冷至室温过滤.以水稀释至250m14.12硝酸银溶液(1g/I)4.13浪甲酚绿乙醇溶液(0.4g/L),注:本章所用4.7-4.11条试剂须过滤后使用国家技术监督局1996门1一。4批准1997一04一01实施GB/T5121.17一19965仪器5.1电解分析仪5.2铂网电极及铂螺旋电极6分析步骤注意:被及其化合物均系有毒物质使用和操作时应特别小L1最终沉淀物应妥善处理6.1试料称取1。。。9试样,精确至。.。。。1g独立地进行两次测定.取其平均值6.2测定6.2.1

4、将试料i6.1)}r.于250^-300nil-高lu烧杯中,加入10-1硝酸、。ml硫酸,盖L&IIII..加热4.试料完全溶解。煮沸、卜5nun.除去氮的氧化物,以水洗涤表皿及杯壁6.2.2加入5m工硝酸按溶液<4.9)加水i.约100nil,加热50-60C。以铂网电极为阴极,铂螺旋电极为阳极,在搅拌下进行电解。先以。.5A电流电解smin,加入。.29尿素(以少ILI水吹洗).将电流增至2A.电解至溶液蔽色消失。11:后用少最水吹洗表皿、杯壁及电极网上部,继续电解15^20min直至新澄入的铂网电极上不再有铜析出为比。在不切断电源的情况下,边提出电极边用水洗6.

5、2.3将溶液蒸发至90^100nil(如有沉淀则过滤。若试样中含钦,则加3-I过氧化氢〕,加10m1.乙二胺四乙酸溶液,加热煮沸2-3min冷却,加15-1-磷酸氢二铁溶液用氨水中和至溶液混浊,滴加盐峻至溶液澄清‘并过觉3滴。在搅拌下加入15ml_乙酸钱溶液(此时往溶液中加3滴浪甲酚绿乙醇济液.溶液应呈蓝色含钦时为蓝绿色)将溶液'61于沸水浴中,并不断进行搅拌,使絮状沉淀转变为晶形沉淀保温10一20min,放段4-5he6.2.4沉淀用慢速定量滤纸并加少量纸浆过滤用温热的硝酸钱溶液(4.lo)洗涤烧杯及沉淀4--"次,并用滤纸擦拭玻璃棒及杯壁,使沉淀完全转移到漏斗中继续

6、洗涤滤纸和沉淀7--8次(}1.5:无毓离子、用硝酸银检验、6.2.5将含有沉淀的滤纸,移入已恒I.的钳fm中,烘千、灰化.移入高温炉中灼烧.卜850C卜保温1汤一2h取出.稍冷后放入干燥器中于天平室内放置2h,称址并反复灼烧至恒重了分析结果的表述按式(1)计算被的眨!分含挝:(m,一m,)X0.0939lie儿)=—只100·····,··············,········,⋯(工〕式中:1112-琳锅及沉淀的质量,g朴片t祸的)%坛,g;胡试料的质地,g;。,(%9一一焦磷酸被换50成铁的系数听得结果表示至两位小数8允许差实验室问分析结果的差仇应不人于。.0

7、5!S,

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