行业标准:GB-T5121.15-1996 铜及铜合金化学分析方法 钴量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/'r512115-1996铜及铜合金化学分析方法钻量的测定代替GB8550.7-87Copperandcopperalloys-Determinationofcobaltcontent范围本标准规定了铜及铜合金中钻含量的测定方法本标准适用于铜及铜合金中钻含量的测定测定范围0.020%-1.00Y2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用卜列标准最新版本的可能t(.B1.4--88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB146

2、7-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728-87冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料用硝酸和氢氟酸溶解。在硝酸介质中,使用空气一乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长240.7nm处测量钻的吸光度。基体铜、镍和锰的千扰,在配制标准系列溶液时加入相应量的铜、镍和锰予以消除:铅、锌、铁等其他共存元素均不干扰测定。4试剂4.1纯铜4.2纯镍(CO

3、.5),加热溶解.煮沸除去氮的氧化物,冷却。移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg钻礴.8钻标准溶液:移取20.00m工钻标准贮存溶液置干100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀〔此溶液1mL含200pg钻。5仪器原子吸收光谱仪,附钻空心阴极灯在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,钻的特征浓度应不大于。.088pg/ml国家技术监瞥局1996-11一04批准1997一04-01实施Gs/T5121.151996精密度:用最高浓度的标准7o液测举切次吸光度其标准偏差不超过平均吸i

4、口x的1一门、‘!}长纸浓度的标'll济液(不是“零’‘标准溶液)测量切次吸光度·其标准偏差应不超过蜡宫柏f,j}准济液平均吸光t,-的。.5片_t_作曲线线性:将土作曲线按浓度等分成瓦段,最高段的吸光度差值‘讨Iz低段的吸光I呀、剐肖乙比、」小小于。_35仪器仁作条件见附录A(提示的附录)6分析步骤6门试料按表1称取试样,精确至。.0001g表1钻含址.%iat料址,9试液总体积,ml‘分”丈试液体积.ml0.020--0.10I-000个龄>().10~D.401.00oloo25.00,-0.40-1.DoI.0001幻6lo.of独立地进行两次测定取

5、其平均值。62空自试验随同试料做空自试验6.3测定6.3.1将试料(cs.11置1.150ml聚四氟乙烯烧杯中,加入15ml硝酸,2滴氢氟酸.加热至试料完个溶解加人10mL硼酸溶液,混匀,冷却6.3.2将溶液移入100m1容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀6.3.3当钻量大于。.10%时,按表1移取溶液(6.3.2)置十100ml容量瓶中加入5rtd硝酸.用水怖释至刻度,混匀6.3.4使用空气一乙炔火焰.于原子吸收光谱仪波长240.7nni处,与测量标准溶液系列同时‘以水调零,测量试液的吸光度。减去随同试料的空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的钾浓度64工作

6、曲线的绘制6.4.1称取相当于试料(6.1)中铜、镍量10倍的纯铜和纯镍(分析BMn3-12I}寸再称取1.25g纯锰)段于同一个300m工烧杯中,加入80mL硝酸,加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物移八200ml拜址瓶中,用水稀释至刻度,混匀6.4.2移取。,1.00,2.00,3.00,4.00.5.00m1_钻标准溶液分别置于一组100nil容幼瓶中,按E'If[$!7S加入溶液“.4.1):钻量为。.020%---0.10%时,加20.0m工;钻量大卜。10%一。.10厂时.加压.{:钻量大于。.40/%-1.00%时,加2.0mL然后加入;im1硝

7、酸,用水稀释至刻度.混匀6.4.3在与试料溶液测定相同的条件下.测量标准溶液的吸光度,减去标准溶液系列中’‘一乍”浓I3溶液的吸光度.以钻浓度为横坐标吸光度为纵坐标.绘制工作曲线了分析结果的表述按式(1川一算钻的自分含量:·V‘·V,x了0co(%)一‘x100尹n、·V式中一一白f一作曲线L_查得的试料溶液的钻浓度,pg/mL;CBiT5121.15一1996v,〕一一试液总体积,mL;V-一分取试液稀释后的体积,mL;U一分取试液的体积,ml;)Yli—试料的质量,9所得结果表示至两位小数。若钻含量小于。.1。%时.表示至3位小数8允许差实验室间分析结果

8、的差值应不大于表2所列允许差。表2钻含量允许藻o.0

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