行业标准：GB-T6439-1992 饲料中水溶性氯化物的测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/'r6439一92饲料中水溶性氮化物的测定方法代替GB6439-86Methodforthedeterminationofwater-Solublechlorideinfeedstuffs主肠内容与适用范围本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为。^-60mg引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB6682实验室用水规格方法原理溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫

2、氛酸按回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸按的量，计算出其氯化物的含量。试荆实验室用水应符合GB6682中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。4.1硝酸。4.2硫酸铁(60g/L):称取硫酸铁〔Fe,(SO,),·xH,0)60g加水微热溶解后，调成1000mL,4.3硫酸铁指示剂:250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。4.4A水:1+19水溶液。4.5硫氛酸铁Cc(NH,CNS)=0.02moL/LJ:称取硫氰酸按1.52g溶于1000mL水中。4.6氯化钠标准贮备溶液:基准级氯化钠于500℃灼烧1h，干

3、燥器中冷却保存，称取5.8454g溶解于水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol/L,4.7氯化钠标准工作液:准确吸取(4-7)溶液20.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol/L,4.8硝酸银标准溶液〔c(AgN03)=0.02mol/L):称取3.4g硝酸银溶于1000mL水中，贮于棕色瓶内。4.8.1体积比:吸取硝酸银溶液20.00ml,，加硝酸4mL，指示剂2mL，在剧烈摇动下用硫氰酸钱溶液滴定，滴至终点为持久的淡红色，由此计算两

4、溶液的体积比F，见式(1):20.00·············..·.·。··········⋯⋯(1)V,国家技术监督局1992一11一24批准1993一06一01实施cB/T6439-92式中:F-硝酸银与硫氰酸铁溶液的体积比;20.。。—硝酸银溶液的体积，mL;V,—硫氰酸钱溶液体积，mL,4-8-2标定:准确移取氯化钠标准溶液10.00mL，于100mL容量瓶中，加硝酸4mL,硝酸银标准溶液25.00mL,振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，干过滤人干锥形瓶中，吸取滤液50.00mL，加硫酸铁指示剂2mL，用硫氰酸按溶液滴定

5、出现淡红棕色，且30s不褪色即为终点。硝酸银标准溶液浓度计算见式(2):一m'X(20/1000)(10/100)c(AgNO,)=丁丽巨可亏灭(V，一FXV,X100/50)式中:c(AgNOO-硝酸银标准溶液摩尔浓度，mot/L;m'-氯化钠质量,g;V,-硝酸银标准溶液体积,mL;Vz—硫氰酸按溶液体积，mL;F-硝酸银与硫氰酸按溶液的体积比;0.05845—与1.00mL硝酸银标准溶液〔c(AgNO,)=1.0000mol/L〕相当的以克表示的氯化钠质量。所得结果应表示至四位小数。5仪器设备5.，实验室用样品粉碎机或研钵。5.2分样筛:孔径0

6、.45mm(40目)。5.3分析天平:分度值。.1mg,5.4刻度移液管:10,2mL,5.5移液管:50,25mL,5.6滴定管:酸式，25mL,5.7容量瓶:100,1000mL,5.8烧杯:250ml。5.9滤纸:快速，直径15.0cm;慢速，直径12.5cm,6样品的选取和制取选取有代表性的样品，粉碎至40目，用四分法缩减至200g,密封保存，以防止样品组分的变化或变质了测定步骤7.1氯化物的提取称取样品适量(氯含量在。.8%以内，称取样品5g左右;抓含量在。.8%-1.6%，称取样品3g左右;氯含量在1.6%以上，称取样品1g左右)，准确至

7、。.000,2g，准确加人硫酸铁溶液50mL,氨水溶液100mL,搅拌数分钟，放置10min，用干的快速滤纸过滤。7.2测定准确吸取滤液50.00mL，于100mL容量瓶中，加浓硝酸10mL，硝酸银标准溶液25.00mL，用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀。静置5min，干过滤入150mL千锥形瓶中或静置(过夜)沉化GB/T6439-92吸取滤液(澄清液)50.00mL，加硫酸铁指示剂10mL，用硫氰酸按溶液滴定，出现淡桔红色且30s不褪色即为终点。8测定结果的计算氯化物含量用氯元素的百分含量来表示，见式(3):_，，、(V:一V,XFX100

8、/50)XcX150X0.0355、__七u%)-一入luu⋯⋯”⋯、3)，九x勺u式中:二—样品质量，9;