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《行业标准：GB-T8638.7-1988 镍基合金粉化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钴量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC({;镍基合金粉化学分析方法GB8638.788亚硝基R盐分光光度法测定钻量Nickelbasealloypowder一Determinationofcobaltcontent一Nitroso-Rsaltspectrophotometricmethod本标准适用f.镍基合金粉末，II钻量的测定.测定范围:。.10%一3.00,1/本标准遵守GB1467-78((冶金产品化学分析力一法标准的急则及一般规定》1方法提要试样)II酸分解.在柠檬酸铸、亚硝酸钠存在下，当溶液pH为5.
2、5一7.5时，二价钻迅速被氧化5'价‘与亚硝基R盐形成红色络合物，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度2试剂夕门盐酸(pl.19g/，‘1L)脚硝酸(pL42g/mL)川氢氟酸(p].15g/mL)。川硫酸(1十〕)。执硫酸磷酸混合酸:15(1ml.硫酸(，1.84g/mL)与150ml磷酸(p1.69g/mL)及700mL水浪n曰D2,6氨性柠檬酸铰溶液(25Y):称取62.5g柠檬酸按置于400ml.烧杯中，加200mL水溶解，加5ml氢氧化馁(0.90g/mt.)，用水稀释至250mL,混匀。
3、2.7亚硝酸钠溶液(。.5%)。2.81一亚硝基一2茶酚-3,6一二磺酸钠(亚硝基R盐)溶液(0.5%),用时现配。2.9钻标准贮存溶液:称取。.700。9纯钻置于250ml,烧杯中，加15mL硫酸(2.4)，盖长表面皿，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100pg钻2.10钻标准溶液:移取50.00mL钻标准贮存溶液(2.9),置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度}昆匀。I比溶液!ml,含20pg钻2.11钻标准溶液:移取25.00mL钻标准贮存液(
4、2.9),置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀此溶液1mL含10ug钻。3仪器分光光度计4分祈步骤4.1测定次数平行r}}l定两次，取0,平均值中国有色金属工业总公司1988-01-11批准}989-01-01实施Gs8638.7一884.2试样量称取0.2000g试样4.3测定4.3.1将试样(4.2)置于100mL烧杯中，加入10ml盐酸(2.1),2mL硝酸(2.2)‘低温加热溶解扣丁加几滴氢氟酸(2.3)助溶〕。加10mL硫酸一磷酸混合酸(2.5),继续加热蒸发至冒硫酸烟1^2min,取
5、下稍冷。加20mL水，微热溶解盐类，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀4.3.2移取5mL试液二份，分别置于50mL容量瓶中，分别按4.3.3款及4.3.4款进行4.3.3显色溶液:加10mL氨性柠檬酸钱溶液(2.6),1mL亚硝酸钠溶液(2.7),5mL亚硝基R盐溶液(2.8),混匀，放置1min，加10mL硫酸(2.4)，在沸水中加热30s，取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀4.3.4参比溶液:加10mL氨性柠檬酸馁溶液(2.6),10mL硫酸(2.4),混匀，加5
6、mL亚硝基R盐溶液(2.8)流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀4.3.5将显色溶液及参比溶液移人1-3cm比色皿中，以参比溶液(4.3.4)为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钻量。4.4工作曲线的绘制4.4.1称取不含钻的纯铁一份(其量相应于称样量)代替试样，以下按4.3.1款进行。4.4.2移取5mL溶液(4-4.1)六份，分别置于一组50mL容量瓶中，移取。,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL钻标准溶液(2.11)〔试样含钻量大于1.00%
7、时，移取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL钻标准溶液(2.10)〕分别置于上述一组容量瓶中，以下按4.3.3款进行。4.4.3将显色溶液移入1-3cm比色皿中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算按式(1)计算钻的百分含量:m}XV}X10-,co(yo)=X100仍。X式中:，，—从工作曲线上查得的钻量,4B;V、一分取试样溶液体积,mL;V,—试样溶液总体积,mL;na}—称样量,B
8、e6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1钻量允许差0.10^-0.500.03>0.60-11000.05>1.00--3.000.07GO8638.7一88附加说明:本标准由冶金工业部钥铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人杨秋萍。
