行业标准：GB-T8638.4-1988 镍基合金粉化学分析方法过硫酸铵氧化的滴定法测定铬量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准t丁OC({;镍基合金粉化学分析方法GB8638.4-88过硫酸按氧化滴定法测定铬量Nike]basealloypowder一Determinationofchrom直umcontent一Persuifatenxidatinntitrimetricmethod本标准适用于镍基合金粉末中铬量的测定测定范围:2.00y,-30.00y,}本标准遵守GB1467一7u7-,金产.错化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用酸溶解，在硫酸一磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸钱

2、将铬氧化成六价，用硫酸亚铁钱溶液滴定铬量2试剂2.1盐酸(F01.l9g/mL)。2.2硝酸(pl.42g/mL)。2.3氢氟酸(p1.15g/mL)。2.4硫酸(p1.84g/mL)e2.5磷酸(P1.67g/mL)2.6过硫酸按溶液(25)用时现配2.7硫酸锰溶液(0.5%)。2.8氯化钠溶液(5%)2.9二苯胺磺酸钠溶液(0.200)02.10N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(0.2%):称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于」00mL碳酸钠水溶液中〔含碳酸钠。.29)，加热溶解2.11硝酸银溶液(1%):

3、称取1g硝酸银溶于水巾，加数滴硝酸并用水稀释至100,L,混匀，贮存听棕色瓶中2.12重铬酸钾标准溶液:称取5.6582g基准重铬酸钾(预先经105,C烘于1h,置于一于燥器中冷却至室温)置于300mL烧杯中，用水溶解，移入2000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含1.00mg铬2.13硫酸亚铁按标准溶液:2.13.1配制:称取10g硫酸亚铁钱，用硫酸(5-f95)溶解后，移入〕000ml.容量瓶，用硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀。(此溶液使用时需用与称取试样含铬量相近似的重铬酸钾标准

4、溶液进行标定)2.13.2标定:移取与称取试样含铬量相近似的重铭酸钾标准溶液(2.12)了份分别置于5U0mL烧杯中，加AmL磷酸(2.5),30mL硫酸(1+1)，用水稀释至200mL用硫酸亚铁恢标准溶液('I,.I:i)滴定至溶液呈淡黄色.加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(2.10),继续滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁按标准溶液体积的差值不超过。_05mL..取其平均值中国有色金属工业总公司1988-01一11批准1989-0卜。i实施G日8638.4一88按式‘})

5、计算硫酸亚铁按标准溶液对铬的滴定度一二xI0式忿卜:T—硫酸亚铁铰标准溶液对铬的滴定度g/.L;-一重铬酸钾标准溶液的浓度，m郎mL;滴定所消耗硫酸亚铁按溶液的休积,mL3分析步骤3.1测定次数平行侧定两次，取其平均值。3.2试样量称取0.2000^-0.5000g试样33测定3.3.1将试样(3.2)置于500mL烧杯中，加15mL盐酸(2.1),2mL硝酸(2.2)低9'S加热〔难溶试样可滴加氢氛酸(2.3)助溶〕溶解。加4mL磷酸(2.5)(含钨高的试样加6.L),8.L硫酸(2.4),蒸发至d硫

6、酸烟，滴加硝酸(2.2)氧化直至碳化物完全破坏为止，并继续蒸发至冒硫酸烟，冷却3.3.2加水至约100mL,低温加热使盐类溶解，用水稀释至200mL左有，加入5mL硝酸银溶液(2.11).20mL过硫酸按溶液(2.6),煮沸至铬全部被氧化〔有高锰酸的红色出现，表示铬已被全部氧化，如样品中锰最过低可加入1滴硫酸锰溶液(2.7)氧化，加入玻璃珠，以防止溶液过热溅溢〕继续煮沸amin,加入5mL氯化钠溶液(2.8),煮沸至红色消失〔如红色不消失，需再补加氯化钠溶液‘2.8)),继续煮沸8^10min，使氯化银

7、沉淀凝聚下沉，以流水冷却至室温3.3.3用硫酸亚铁按标准溶液(2.13)滴定至溶液呈淡黄色，加3滴N苯代邻氨基笨甲酸溶液(2.10)(含钨试样，再加2滴二苯胺磺酸钠(2.9)),继续滴定至溶液由玫瑰红色转变为亮绿色为终汽。4分析结果的计算按式(2)计算铬的百分含量CT(%)__T卫二X100(2)式中7】一一硫酸亚铁按标准溶液对铬的滴定度,g/mL;L,一滴定所消耗硫酸亚铁钱标准溶液的体积.mL;1Y6,.一称样量，9;i含钒时汁算结果须进行校正,1%的饥量相当于0.34%的铬量5允许差实验室之间分析结

8、果的差值应不大于表1所列允许差表}含铬量许差2.00-5.00noK>5.00.10.00>10.00-15,00>15.00-20.00:_::>20.00-J30.00e3幻GB8838.4一88附加说明:本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草本标准主要起草人杨秋萍、郑广贺。