行业标准：GB-T8639.4-1988 钒化学分析方法 邻菲罗啉光度法测定铁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.292,543.062钒化学分析方法GB8639.4一88邻菲哆琳光度法测定铁量Vanadium-Determinationofironcontent-Phenanthrlinespectrophotometricmethod本标准适用于金属钒中铁量的测定。测定范围:0.030%-0.30%e本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样以硝酸一硫酸分解，用盐酸轻胺将三价铁还原为二价，同时五价钒还原为四价，在pH为5^-6时，

2、邻菲锣琳与铁(l1)生成枯红色络合物，于分光光度计波长510nm处，测其吸光度2试剂2.1硝酸(1+1)。2.2硫酸(1+1)。2.3盐酸经胺溶液(10YO)。2.4乙酸一乙酸按缓冲溶液(pH=6):称取50g乙酸按溶于40mL水中，加1ml,冰乙酸，以水稀释至100mL,混匀。2.5邻菲哆琳溶液(0.500):称取0.5g邻菲哆琳溶于10mL无水乙醉中，用水稀释至100mL,混匀。2.6铁标准溶液:2.6.1称取0.1000g纯铁(纯度>99.99YO)I置于100mL烧杯中，加入5ml,王水，加热溶

3、解，然后加10mL硫酸蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却，加50ml,水，加热使盐类溶解，冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10099铁。2.6.2移取10.00ml,铁标准溶液(2.6.1),置于100ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10u8铁。3仪器分光光度计。4试样试样应通过0.351mm筛孔5分析步骇5.1试样量称取0.2000g试样。中国有色金属工业总公司1988一01-11批准1989一01=01实施GB8639.4一885.2空白试验随同试样做空

4、白试验。5.3测定5.3.1将试样(5.1)置于100mL烧杯中，加5mL硝酸(2.1),盖上表皿，待反应缓慢后加10mL硫酸(2-2)，加热至冒硫酸烟1min，取下冷却，加人50mL水，加热使盐类溶解，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2移取10.00mL试液(5.3.1)于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸轻胺溶液(2.3).于沸水浴中加热2^-3min，取下，立即加人10mL乙酸一乙酸铁缓冲溶液(2.4)，摇动使蓝色完全消失，立即以流水冷却至室温。5.3.3加人10mL

5、邻非嘿啦溶液(2.5)，以水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移人2cm比色皿中。5.3.4以随同试样空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。5.4工作曲线的绘制移取随同试样空白溶液五份，每份10.00mL，分别置于50mL容量瓶中，加人铁标准溶液(2.6.2)0,1.00,3.00,5.00,7.00mL，加入5mL盐酸翔胺溶液(2.3),以下按5.3.2-5-3.3款进行。以零浓度溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标

6、，绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算铁的百分含量:m,火10-`Fe(Yo)又100·····························⋯⋯(1)，刀..r式中:。，—自工作曲线上查得的铁量，us;二。—试样量，9;，—试液分取比。分析结果表示到小数点后两位。了允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差:允许差洲0.030.0.12一02>0.12^-0.30附加说明:本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由南京铁合金厂起草。本标准主要起草人戴秀英、戈顺英。328