行业标准：GB-T8639.5-1988 钒化学分析方法 异戊醇萃取光度法测定铁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.292a543.062钒化学分析方法异戊醉萃取光度法测定铁tGB8639.5一88Vanadium-Determinationofironcontent一Isoamylalcoholextractionspecarophotometricmethod本标准适用干金属钒中铁量的测定。测定范围;0.0040%一。.03%.本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样以硝酸和硫酸分解.用亚硫酸钠和盐酸经胺还原钒、铁等元素，以乙酸钠调节PH至4-6，加4,7一二苯墓-1,10-邻菲嘿琳显色

2、，以异戊醇萃取，于分光光度计波长540n。处测其吸光度。2试荆制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水2.1异戊醇。2.2硝酸(I+L)，超纯2.3硫酸(1+1)，超纯。2.4亚硫酸钠溶液(6%)。2.5盐酸羚胺溶液(101%)。2.6乙酸钠溶液(50%).2.7邻菲谬啦溶液(0.01mol/L);称取0.334g邻菲呷琳溶于100ml,无水乙醇中，混匀。28铁标准溶液:2.8.1称取。1000g纯铁(纯度>99.99%),置于100mL烧杯中，加入5ml,王水，加热溶解，然后加10MI,硫酸(p1.849/ML)蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却，加50ml,水，加热使盐类

3、溶解，待冷却后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含100pg铁。2.8.2移取10.00mL铁标准溶液(2.8.1),置于100ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1049铁。3仪器分光光度计。4试样试样应通过0.351mm筛孔。中国有色金肠工业总公司1988一O1一11批准1989一01一O1实挂GB8639.5一885分析步璐51试祥量称取0.5000g试样.5.2空白试脸随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1将试样(5.1)置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(2.2)，盖上表皿，待反应缓慢后，加10mL

4、硫酸(2.3)，加热至冒硫酸烟1min,取下冷却，沿杯壁加入约50mL水，加热使盐类溶解。取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.3.2移取10.00mL试液(5.3.1)于100mL烧杯中，加5mL亚硫酸钠溶液(2.4)，加热至近沸，加5mL盐酸经胺溶液(2.5)继续加热至近沸，取下，立即用乙酸钠溶液(2.6)调节DH至4-6，放置至蓝色消失，冷却。移入125mL分液漏斗中，使其体积约为50--60mL.混匀后加入1.0mL4.7一二苯墓-1,10-邻菲哆琳溶液(2.7),混匀。立即加入10.00mL异戊醉(2.I),充分振荡tmin,静

5、置分层，弃去水相，将有机相过逮于1cm的比色皿中.5.3.3于分光光度计波长540n二处，以水为参比侧其吸光度，减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量.5.4工作曲线的绘制移取随同试样空白溶液5份，每份10.00mL.分别置于100mL烧杯中。加入铁标准溶液(2.8.2)0,0.20,0.50,1.00,1.50mL，加入5mL亚硫酸钠溶液(2.4).以下按5.3.2款进行。于分光光度计波长540nm处，以水为参比侧其吸光度，减去随同试样空白的吸光度。以铁量为横坐标.吸光度为纵坐标.绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算铁的百分含量:m.X

6、10-'Fe(%)X100(1)留月二r式中:，，—自工作曲线上查得的铁量，NBt，.—试样量，9;!—试样分取比。分析结果表示到小数点后四位。了允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表1允许差0.0040^-0.0150.002>0.015-0.0300.004附加说明:本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由南京铁合金厂起草。本标准主要起草人截秀英、戈顺英。