行业标准:GB-T8638.9-1988 镍基合金粉化学分析方法硫代硫酸钠碘量法测定铜量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.:543.镍基合金粉化学分析方法GB8638.9-88硫代硫酸钠一碘量法测定铜量Nickelbasealloypowder---Determinationofcoppercontent一Thiosulfate-iodimetricmethod本标准适用于镍基合金粉末中铜量的测定。测定范围:1.00q6^-5.00本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要试样经酸溶解,在硫酸介质中铜与硫代硫酸钠生成硫化亚铜沉淀,与铁、铬、锰等

2、干扰元素分离,将沉淀灼烧成氧化铜,用焦硫酸钾熔融,在乙酸介质中加入碘化钾,游离出的碘,以淀粉为指示剂,用3a,ft硫酸钠标准溶液滴定铜量。2试荆2.1焦硫酸钾。2.2碘化钾。2.3氟化铁。2.4盐酸(p1.19g/mL)。2.5硝酸(p1.42g/mL)。2.6硫酸(p1.84g/mL),2.7磷酸(pl.69g/mL)2.8冰乙酸(p1.05g/mL)o2.9硫酸(1+1)02.10硫代硫酸钠溶液(50YO)。2.11氢氧化按(1+1),2.12硫氰酸钱溶液(20%)e2.13淀粉溶液(1%):称

3、取1g可溶性淀粉与蒸馏水调成糊状,倾入80mL沸水中,煮沸至淀粉全部溶解。冷却后稀释至」00mL,混匀。用时现配2.14铜标准溶液:称取1.0000g纯铜,加20mL水、10mL硝酸(2-5),加热溶解,加10ml,硫酸(2.6),蒸发冒硫酸烟1min,冷却。用水溶解盐类,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml,含1mg铜。2.15硫代硫酸钠标准溶液Cc(Na,S,O·5H,O)=0.01mol/L〕。2.15.1配制:称取2.48g硫代硫酸钠(Na,S,O,"5H,O)溶于煮

4、沸后冷却的蒸馏水中,加。.2g无水碳酸钠,溶解完全后用煮沸并经冷却的蒸馏水稀释至1000mL,混匀贮存于棕色瓶中,放置8-11天后标定使用2.15.2标定:移取20.00mL铜标准溶液(2.14)三份,分别置于300ml锥形瓶中,加30mL水‘滴中国有色金属工业总公司1998一01~11批准1989-01。1实施GR8938_9一88加氢氧化铁(2.11)至溶液呈现蓝色.再滴加冰乙酸(2.8,使蓝色消失并过量2们,Hil‘K碘Ii_SH混匀,暗处放置2min,用硫代硫酸钠标准溶液}2.15.I)滴定

5、至溶液认淡黄色,加33ITL:粉洛(2}3)、10mL硫氰酸钱溶液(2.12),继续用硫代硫酸钠标准溶液(2.15.0滴定个溶液呈乳洲色按式〔1)计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度T二性了式中:?一硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,giml;铜标准溶液的浓度g/.L;一滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积L;一一移取铜标准溶液的体积.ml3分析步骤3.1R(定次数平行测定两次,取其平均值。3.2试样量按表1称取试样:表1含铜量,%称样tt.s一一-一一一01.00-31.00003.00-fi.00日t

6、500日3.3空自试验随同试样做空自试验3.4测定3.4.1将试样(3.2)置于500mL烧杯中,加入15mL盐酸(2.4),3ml硝酸(2.5)低温加热溶解[_难溶试样可加0.58氟化镶(2.3)助溶〕,待试样全部溶解后加20ml磷酸(2.7),20mL硫酸(2.9).继续加热蒸发至冒硫酸烟冷却.加250300mL水,溶解盐类,在不断搅拌下加60-80ml硫代硫酸钠溶液(2.10),煮沸约10min,使沉淀凝聚,溶液清晰3.4.2以中速滤纸过滤,用热水将沉淀全部转入滤纸上,用水洗涤沉淀及滤纸5--

7、7次,将滤纸If',.沉淀置于瓷柑祸中,灰化,在500一550'C灼烧10min,冷却.加4一.5g焦硫酸钾(2.L),加热熔融,冷却将琳祸放入300mL烧杯中,加20mL热水.滴加几滴硫酸(2.6),加热浸出熔块待熔块溶解阴水浅儿琳祸,冷却。3.4.3加0.5g氟化按(2.3),滴加氢氧化按(2.11、至溶液呈现蓝色,加3m1冰乙酸(2.8),3g碘化钾(2.2)在暗处放置2min,立即用硫代硫酸钠标准溶液(2.15)滴定至溶液呈淡黄色,加5,if淀纷溶液(2.13),10mL硫氰酸铁溶液(2.1

8、2),继续用硫代硫酸钠标准溶液(2.15)滴定至溶液由蓝色转为乳自色为终点4分析结果的计算按式(2)计算铜的百分含量:cn(y}卜-T(1,m."')x.。。式中:T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,g/mL;t滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积.inLGB8638.9一88滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;称样量,R}5允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差需2铜含量允许爪1.00-3.00>3.00-5.00:.::附加说明:本标准

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