行业标准:GB-T8762.4-1988 荧光级氧化钇中氧化铁、氧化铅、氧化镍和氧化铜量测定 发射光谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准荧光级氧化记中氧化铁、氧化铅、UDC661.866:543.062氧化镍和氧化铜量GB8762.488测定发射光谱法Yttriumoxideofphosphorgrade-Determinationofironoxide,leadoxide,nickeloxideandcopperoxidecontents-Emissionspectrographicmethod本标准适用于荧光级氧化忆中氧化铁、氧化铅、氧化镍、氧化铜的同时测定。测定范围见表表1侧定范围氧化物%Fe,0,0.00010-0.003PbO0.00

2、010-0.003Ni.O0.00010--0.003CUO0.00010^-0.003方法提要氧化忆试样中加入少量氯化银、氧化橡、石耀粉作载体,用直流电弧分馏蒸发和激发,进行光讲测试剂2.1氧化忆,大于99.99y,o2.2氧化铁,光谱纯2.3氧化铅,光谱纯。2.4氧化镍,光谱纯2.5氧化铜,光谱纯。2.6氯化银,光谱纯2.7氧化钵,光谱纯2.8石墨粉,光谱纯。2.9混合载体:按C}AgCl:Ga,G,--2:2:1称量混合,在玛瑙研钵内磨匀,备用仪器、设备、材料光栅光谱仪:倒数线色散率。.37.0.45nm/mm光源:直流电弧,

3、整流器输出220^-380V,20A、带高频点火装置3.3映谱仪中国有色金属工业总公司1988-02一04批准1989-02-01实施GB8762.4一883.4测微光度计3.5石墨电极切削车床。3.6石墨电极,光潜纯,06mm3.7压模:用有机玻璃车削,尺寸见图1}图压模材料:有机玻璃单位比例:2:13.8感光板,紫外11型3.9显影、定影、暗室处理器材。3.10计算板或计算器3.11玛瑙研钵。4分析步骤车1测定数量三次平行摄谱,取其平均值。4.2试样量称取90mg试样4.3测定车3.1试样制备将试样〔4.2)与10mg混合载体(

4、2.9)在玛瑙研钵中磨匀,备用。4.3.2标准系列的配制先将杂质氧化物(2.2-2.5)加入纯石墨粉(2.8)中,配制石墨粉标准系列;再以氧化忆(2.”与石耀粉标准系列之比为9014混合,即配制成按氧化物总量计算含杂质氧化物的标准系列。其汁算见表2和表34.3.2.1石墨粉标准系列制备按表2称取80mg纯石墨粉(2.8)加入1.8mg各杂质氧化物(2.2-2.5),在玛瑙研钵中嗽匀.制成标号Nol石墨标准。以下按表2逐步稀释,制备成石墨标准系列。GB8762.4一88表2石墨粉量杂质加量杂质敏化物含最标号刀19」了IR%朋Nol7.

5、29四个杂质氧化物各1.808.26090Not42.04(Nol)26309DNO46.03(No2)0_890洲No438.99(No3)O269叨No545.18(No4)0.0899咧No638.63(N.5)0.0270洲No745.OO(No6)n!If,冬1()车3.2.2标准系列制备按Y,O,:人解1:Ga,O,:CN-=90:4:2:4比例称量<其中CNaxi取表2中N.7-No4),在玛昭瑙研钵中磨匀。制备成一套氧化忆中含氧化铁、氧化铅、氧化镇、氧化铜各为0.0001%、0.0000.001%,0.003%标准系

6、列。表3一卜对应Y,O称量,单位YO,中90:4条件卜杂质各杂质含量在石咫粉中含借%Fe,O,Ni,O,CooY,O.%0.10.090.09〕.090.0989.64082600.030.0270.0270.0270.02789.89226300.010.0090.0090.0090.00989.9640.8900.0030.00270.00270.00270.002789-9890.2690.0010.00090.00090.00090.000989.9960.0900.00030.000270.000270.000270.00

7、02789.9990.0270.00010.000090.000090.000090.0000990.n000.0094,3.3光谱测定摄谱仪:波段范围240.0^-340.0nm,三透镜照明系统,狭缝宽10pm,中间光栏高度3.2mm,二阶梯100%,10%或15%_光源:直流电弧阳极激发,工作电压280V,电弧电流15A,曝光20s,无预燃对电极:装样电极尺寸如图2所示。装样前用电弧20A空烧5s处理装样电极称取20mg试样(4.3.1,4.3.2),装入电极穴中,用压模(3.7)压紧,作阳极。阴极用石墨电极车削成平锥形.顶端直

8、径01mm感光板处理:显影液、定影液按所用感光板说明书配制。在20士1'C条件下显影、定影,在流水中冲洗,干燥黑度测量:用测微光度计(3.4)测量分析线黑度‘。表4所列。其中Cu327.40nm测量透过率为10%的阶梯值。12Gs87

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