行业标准：GB-T8762.3-1988 荧光级氧化钇中酸溶性二氧化硅量测定 钼蓝分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准荧光级氧化忆中酸溶性UDC661.866二氧化硅量测定相蓝巧43.062GB8762.388分光光度法Yttriumoxideofphosphorgrade-Determinationofacidsolublesilicondioxide-Molybdenumbluephotometricmethod本标准适用于荧光级氧化忆中酸溶性二氧化硅的测定测定范围:0.001。%一。.010%本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样用盐酸溶解。在0.06---0.12mol/L硫酸介质中，硅与钥酸馁生成黄色

2、的硅钥杂多酸，以草酸硫酸混合酸分解磷、砷杂多酸、抗坏血酸还原硅铂杂多酸为蓝色低价络合物于分光光度计波长800nm处测量吸光度。试剂2.1盐酸，优级纯(0+2).2.2硫酸，优级纯(1+5).夕.3钥酸铰溶液，优级纯，(5%),贮于塑料瓶中。氨水，超纯(1+3),2.5草酸一硫酸混酸:称取1g优级纯草酸溶于100mL硫酸(2.2)中2.6抗坏血酸溶液(5叮):用时现配。2.7硅标准贮存溶液:准确称取。.5000g预先在1200C烘2h并在干燥器中冷却至室温的光谱纯二氧化硅，置干铂琳锅中，加入5g无水碳酸钠，于950---1000"C熔融至清亮，冷却后用热水浸出，加热

3、到溶液澄清，冷却，移入500mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中此溶液1ml含1.0mg二氧化硅2.8硅标准溶液:移取10.00ml,硅标准贮存溶液(2.7),置于1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含10Pg二氧化硅。2.9水:离子交换水经亚沸蒸馏。所有试剂配制都用此水。2.10精密uH试纸0.5-5.0仪器和器皿分光光度计塑料杯(100mL)。中国有色金属工业总公司1988一02一04批准1989一02一o1实施GB8762.3一884分析步骤4.1测定数量称取2份试样进行测定，取其平均值。4.2试样量按表

4、1称取试样。表1二氧化硅量%“s量盐黔0.0010-0.00202.00015>0.0020--0.00501.00010>0.0050--0.0100.50054.3空臼试验随同试样做空白试验。4.4测定4.4.1将试样(4.2)置于100mL塑料杯巾，按表1加入盐酸(2.1)，于水浴加热，溶解后冷却以水(2.s)移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。4.4.2移取10.00mL溶液(4.4.1)于100mL塑料杯中，边摇边滴加氨水(2.4)至沉淀刚出现，用pH试纸(2.10)测试溶液酸度，约为pH3左右。4.4.3加入。.4mL硫酸(2.2),混匀。加入2

5、.5mL钥酸钱溶液(2.3)，在不低于20'C的室温下放置10min后，加人5mL草酸一硫酸混酸(2.5),混匀。移入25mL比色管中。加2.5mL抗坏血酸溶液(2.6)，以水稀释至刻度，混匀。放置10min.4.4.4移取部分溶液(4.4.3)于3cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长800nm测量其吸光度。从工作曲线_L查出相应的二氧化硅量。4.5工作曲线绘制4.5.1移取0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.5mL硅标准溶液(2.8)，分别置于25mL比色管中，以水(2.9)稀释至10mL，以下按4.4.3款进行4.5.2移取部分溶

6、液(4.5.”干3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线5分析结果的计算按下式计算二氧化硅的百分含量:Si0(%)一蔽mo47L6'于侃aX100式中:饥‘一一自工作曲线上查得的二氧化硅量,us;F一试液总体积，mL;一分取试液体积，mL;-一试样量，9。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差Gs8762.3一88表2允午差二氧化硅量一一一一一0.0010-0.00300.Ono>0.0030--0.007>0.0070--0.010000附加说明:本标准由北京

7、有色金属研究总院和上海跃龙化工厂负责起草本标准由上海跃龙化工厂起草。本标准主要起草人忻明龙。