行业标准：GB-T8647.5-1988 镍化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镁量.pdf

《行业标准：GB-T8647.5-1988 镍化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定镁量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准UDC669.24巧43.062镍化学分析方法GB8647.5一88火焰原子吸收分光光度法测定镁量Nickel-DeterminationofmagnesiumcontentFlameatomicabsorptionspectrophotometricmethod本标准适用于镍中镁含量的测定测定范围:0.0005%一。.0020%e本标准遵守GB1467--78((冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长285.3urn处，测量镁的吸光度。在标准溶液中

2、应含有与试样溶液相同浓度的镍基体。2试剂制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水2.1金属镍(含镁<。.0001%)2.2硝酸(1+1)，优级纯。2.3硝酸(I斗一19)，优级纯沮:全部实验过程应该用同一批硝酸2.4镁标准贮存溶液:称取。.1658g经900℃灼烧0.5h的优级纯氧化镁，置于250mL烧杯中，小心加入20ml,硝酸(2.2),盖上表皿，完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg镁。2.5镁标准溶液:移取25.00mL镁标准贮存溶液(2.4),置于500mL容

3、量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含5kg镁3仪器原子吸收分光光度计，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。最低灵敏度仁作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.300}_作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.85最低稳定性工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液各进行们次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50%和0.50%0稳定性变异系数的计算见附录A(补充件)。仪器工作条件见附录B(参考件)。4分析步骤中国有色金属工业总公

4、司1988一0卜11批准19890101实施GB8647.5一884.1试样量称取1.000g试样4.2空白试验以标准溶液(4.4.2)的零浓度溶液做为试样空白。4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于一清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中。4.3.2加足够的水覆盖试样，加入10mL硝酸(2.2)，盖上表皿，溶解试样。加热至完全溶解，用水清洗表皿和杯壁，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。移入100mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，棍匀。4.3.3使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长285.3nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸(2.3)调零，测量试液的吸光度，

5、减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁浓度4.4工作曲线的绘制4.4.1分别称取六份金属镍(2.1)1.000g,置于250mL烧杯中，以下按4.3.2款操作，分别移入100mL容量瓶中。4.4.2用滴定管分别加入。、1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL镁标准溶液(2.5)于容量瓶(4.4.1)中，用水稀释至刻度，混匀。4.4.3在与试样测定相同条件下测量标准溶液(4.4.2)的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线5分析结果的计算按下式计算镁的百分含量:c.VX10-0mg(yo)=义100J刀式中:

6、C—自工作曲线上查得的镁浓度，ug/mL;V--一试液的总体积，mL;切—试样量,go6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。镁量允许差0.00050-0.000800.00015>D.0008^-0.90200.0003GB8647.5一88附录A称定性变异系教的计算(补充件)最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下艺(c一c),S一100(A1)班一1E(O一0),S_100(A2)称一1式中合夕—最高浓度标准溶液吸光度的变异系致;S零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数;c—最高浓度标准溶液的吸光度;C

7、—最高浓度标准溶液吸光度的平均值;O—一零浓度溶液的吸光度;0—零浓度溶液吸光度的平均值;犯—一测量次数。GB8647.5一88附录B仪器工作条件(参考件)使用P一E3O30型原子吸收分光光度计测量镁的参考工作条件如下表:一!一厂波长灯电流{招烧器高度空气流墩:乙炔ln」笼爪AIn刀1mm流量.一一一一，~一~一툀3툀'툀섀蠢섀一一一一一一一2月5。340.786:王一附加说明本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草本标准由金川有色金属公司起草本标准主要起草人辛汉忌、孙龄高自本标准实施之日起.原冶金工业部部标准YB12

8、8一76《镍化学分析方法