行业标准：GB-T9723-1988 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC843.璐:M一41化学试剂G日盯路一.火焰原子吸收光谱法通则ChemicalreagentGeneralrolesforflameatomicabsorptionspectrometry1主幼内容与适用范围本标准规定了化学试剂火馅(乙块一空气)原子吸收光谱法对仪器的要求和测定方法。本标准适用于化学试剂中部分掀皿杂质元素的测定。2引用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB6682实验室用水规格GB6819溶解乙块8方法服理

2、从光源辐射出待测元素的特征波长的光，通过火馅中样品燕气时，被燕气中待测元紊的基态原子吸收。吸收的大小与火焰中原子浓度的关系符合朗伯一比尔定律:。_必。_，A习O_7子.K.-K-1.N...................................，······⋯⋯(1)一必.，式中:月一一吸光度，必。—人射光通量，01，一一捆射光通$rK-一吸收系数，r一一月及收程长度，N—火焰中待测元素的原子浓度。当吸收程长度J与吸收系数K-定时，吸光度A与火馅中待侧元紊的原子浓度N成正比。利用此定律可进行定f分析。4试

3、荆及材料试验中所用水应符合GB6682中二级水或三级水的规格。试验中所用试剂的纯度应在分析纯以上。试验中所用乙块应符合GB6819之规定。仪器5.1光源中华人民共和国化学工业部19.一肠一加批准1980一04一01实施GO672a-皿本标准规定使用空心阴极灯。光源辐射出的光，在通过火焰之前必须经过调制，即用机械方式或电学方式使光以一定的频率断续地发射。s.2原子化系统主要由雾化器、雾化室和燃烧器组成。本系统要求各组件能耐腐蚀，噪音小，性能稳定，应有安全泄压装置，废液排放流畅。s.3分光系统由光栅(或棱镜)以及若千块

4、反射镜组成。波长范围为200一860nmo与.4检测系统由光电倍增管、放大器及读数装置组成。放大器的工作频率和光源的调制频率同步。.测定6.1测定条件的选择二1.，光源灯电流在整机有足够稳定性的前提下，应使用较小的灯电流。6.1.2观察高度调节燃烧器，使光源辐射出的光通过火焰中原子浓度较大的部分石二1.吕火馅根据待测元素的性质，可选用氧化性火馅或还原性火焰。6.1.4通带使共振线和非共振线分开。对谱线简单的元素可使用较宽的通带，谱线复杂的元素可使用较窄的通带。同时注意人射光通量必。不能太弱。6.，二待测元素的特征浓

5、度及检出极限按附录A(补充件)规定的方法测定。6.1二非特征衰减(背景吸收)在测定高浓度基体的溶液时，有时会产生非特征衰减(背景吸收)，由于背景吸收的吸光度与原子吸收的吸光度诬加，造成分析误差。非特征衰减(背景吸收)的检定法和校正法见附录B(补充件)。.1.7其他干扰样品中共存物对待测元素可能存在干扰。减少或消除干扰的方法见附录C(补充件)。二2测定方法二2.1工作曲线法按产品标准的规定，配制四至五个浓度成比例的标准溶液，以水或溶剂调零，在规定的仪器条件下，分别测定其吸光度。以标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵

6、坐标，绘制工作曲线。同时配制适当浓度的样品溶液，在上述条件下测定吸光度，并在工作曲线上查出样品溶液中待测元素的浓度”(见图1)。待测元素的浓度应在工作曲线范围内。GB9723-88样品溶液吸光度'1ZI/ex卜~一一一一一:湘)I/，91/}待侧元寨浓度标准溶液浓度c。卜./mL图1此方法适用于主体无干扰情况下的测定。注:t)该浓度也可根据侧定的吸光度用回归方程法计算。二2.2标准加人法称取适量样品(或处理后的样品溶液)，称准至。.Olg。溶于水或其他溶剂，稀释至规定体积。量取相同体积的上述溶液，共四份，(1)份不

7、加标准溶液，(2)、(3)、(4)份分别加人成比例的标准溶液，均用水或溶剂稀释至100mL。以空白溶液调零，在规定的仪器条件下，分别测定其吸光度。以加人标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横轴相交，交点x即为待测元素的浓度‘’(见图2)。待侧元素在所测的浓度范围内应与吸光度成线性关系。待测元素标准加人的浓度应和样品稀释后待测元素规格量的浓度相当，且第(2)份中加人待测元素的浓度应是该元素检出极限的20倍。升<3)xo加人标准溶液故度。vg/-L图2此方法适用于主体干扰不大时的测定，

8、但不能消除非特性衰减弓}起的干扰。注:1)该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。8.2.3基体配制法称取适量样品(或处理后的样品溶液)，称准至O.Olg。溶于水或溶剂，稀释至100mL。另取四至五份与样品溶液浓度相同的基体溶液，分别加人浓度成比例的待测元素标准溶液，稀释至100mL。以基体溶液调零，在规定的仪器条件下，分别测定其吸光度。按工作曲线法求出