行业标准：GB-T9741-1988 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC543.06:54-41化学试剂GB9741-RR灼烧残渣测定通用方法ChemicalreagentGeneralmethodforthedeterminationofresidueafterIgo川on本标准等效采用国际标准IS06353/1-1982《化学分析试剂一一第一部分:通用试脸方法》中GM15“灼烧残渣”、GM16“固体产品的硫酸盐灰分”、GM1Z“液体产品的硫酸盐灰分”。，主厄内容与适用范围本标准规定了用重量法测定灼烧残渣的通用方法。本标准适用于能够升华或碳化并可在650C或800℃除净主体的化学试剂灼烧残樱殆勺测定。用本标准测定灼烧残渣时

2、，按取样量和规格值计算所得到的残渣质量不得小于1Mg.2方法原理利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性、对热、对氧的稳定性等物理、化学性质方面的差异，将样品低温加热挥发、碳化，高温灼烧，使样品主体与残渣完全分离，可用天平称出残渣的质量。d仪器和装置a.1一般实验室仪器。3.2增涡或蒸发皿:根据样品的性质，材质可选用铂、石英或陶瓷。二3高温炉:温度可保持在650150℃或800士500c,3.4分析天平:感量0.1mg.4操作步骤4.1固体样品取规定量的样品，置于已在650士50℃恒重的、规定的增坍或皿中，缓缓加热，直至样品完全挥发或碳化。冷却，用0.5mL硫酸湿润残渣。继续加热至

3、硫酸蒸气逸尽，在650t50℃的高温炉中灼烧至恒重。4.2液体样品取规定量的样品，置于已在6501501C恒重的、规定的增涡或皿中，加人。.25mL硫酸，在水浴或电炉上加热(勿使沸腾)，直至样品完全挥发或碳化。在电炉上继续加热至硫酸燕气逸尽，在650土50℃的高温炉中灼烧至恒重。如果先加硫酸会给样品的挥发、碳化操作造成困难，也可在主体挥发、碳化之后加人.4.:不必或不能加硫酸的样品中华人民共和国化学工业部19M-06-加批准...一04一01实施GS9741-at取规定最的样品，置于已在6501501C恒重的、规定的柑纲或皿中，缓缓加热，直至样品完全挥发或碳化。在650150V的高

4、温炉中灼烧至恒重。挥发或碳化样品时，如果样品最大，可分几次加人，向液体样品中加人硫酸，应在挥发或碳化之前一次加完，样品若为有机物，应避免燃烧。必要时灼烧温度可改用其他温度。肠结果的农示灼烧残渣一般以硫酸盐计(特殊情况例外)。灼烧残渣的质t百分数按式(1)、式(2)计算:脚1一用10X=(1)10或X二-m=用-竺=x(2)灿式中:X—灼烧残渣的质f百分数，用2—残渣和空增涡或残渣和空皿的质量，肠，二:—空增坍或空皿的质At,8;m—样品的质$,e.P—液体样品的密度，8{mL，V-液体样品的体积，爪L。2t8GB9741-88附录A本标准与国际标准在技术内容上的差异(参考件)A，本

5、标准根据我国标准格式对国际标准ISO6353/1-1992中GM15,GM16,GM17做了编辑性修改，将三项测定方法合并为一。取名为《化学试剂灼烧残遭测定通用方法》。A2本标准未采纳国际标准规定的15Min灼烧时间，而规定灼烧至恒重。A，测定固体样品的灼烧残渣时，硫酸的加人最由国际标准规定的0.25mL改为0.5m-L。^.本标准增加了灼烧残渣测定结果的计算公式。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人齐荷兰、黄京华、王化圣。