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《行业标准：GB-T10209.3-2001 磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、GB/T10209.3-2001前言本标准是对GB/T10210-1988((磷酸一钱、磷酸二钱中水含量测定》的修订本标准与前版的主要差异是:明确规定卡尔·费休法为磷酸一钱、磷酸二钱中水分测定的仲裁法。本标准自实施之日起，同时代替GB/T10210-1988本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、四川什化股份有限公司。本标准主要起草人:杨一、黄大雄、杨晓霞、敬文忠、商照聪本标准于1988年首次发布。中华人民共和国国家标准GB/T1
2、0209.3-2001磷酸一按、磷酸二按中水分的测定代替GU/T10210--1988Determinationofwatercontentformonuammomumphosphateanddiammoniumphosphate1范围本标准规定r用卡尔.费休法和真空烘箱法测定磷酸一钱、磷酸二铁中的游离水分。本标准适用于各种工艺生产的磷酸一钱、磷酸二铁肥料。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G
3、B/T6283--1986化工产品水分测定方法卡尔·费休法(eqvISO760:1978)FIG/T2843-1997化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3测定3.1卡尔·费休法(仲裁法)3.1.1原理存在于试料中的游离水分，与已知水的滴定度的卡尔.费休试剂进行定量反应，反应式如下:H,O+I,+SO,+3C,H,N-2C,H,N·HI+C,H,N.SO,C,,H,N·SO,+CH,OH-C,H,NH·OSO2OCH,3门.2试剂和溶液本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合
4、HG/T2843之规定3.1.2.15八分子筛:直径3-5mm，用作干燥剂。使用前，于500C下焙烧2h，并在内装分子筛的干燥器中冷却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后再使用;3.1.2.2甲醇:水含量G0.05%，如试剂水含量超过0.05，于500mL甲醇中加人5A分子筛约50h，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用;31.2.3二氧六环:经脱水处理，方法同3.1.2.2;3.1.2.4无水乙醇:经脱水处理，方法同3.1.2.卜31.2.5卡尔.费休试剂。注:无毗RAI的卡尔·费休改进试剂也可使用，但在仲裁时只能使用含毗
5、吮的试剂3.1.3仪器3.1.3门长尔·费休直接电量滴定仪器按GB/T6283配置或与之性能相当的卡尔。费休仪器;3门.3.2离心机;3.1.33注射器11.4分析步骤中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-26批准2002一01一01实施Gs/T10209.3-20013门.4.1卡尔·费休试剂的标定按GB/T6283规定步骤，用二水酒石酸钠或水标定卡尔·费休试剂的水的滴定度T3.1.4.2测定于125m工带翻口橡皮塞的锥形瓶中，称量水分含量不大于150mg的试样1.5g-2-5g,精确至0.001g,盖上瓶塞，用注
6、射器注人50ml二氧六环(除仲裁必须使用外，一般情况下，可用无水甲醇或无水乙醇代替)，摇动或振荡几分钟，静置15min，再摇动或振荡几分钟，等试料稍为沉降后。取部分溶液于带翻口橡皮塞的离心管中离心。通过卡尔·费休滴定仪的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，用注射器经瓶塞(如青霉素瓶塞)注50ml甲醇于滴定容器中，甲醉用量必须足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂相同的方法，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。用注射器从离心管中取出10.0m工二氧六环萃取液，经加料口注人滴定容器中，
7、用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V,)用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点，然后进行下一次测定。以同样方式，测定10.0ml二氧六环所消耗的卡尔.费休试剂的体积(V2)3.1.5分析结果的表述试料中水分(x)以质量分数(%)表示，按式(1)计算:(V，一V,)T........·....⋯⋯(1)儿“-一2m一一叭式中滴定10.0ml二氧六环萃取液所消耗的卡尔·费休试剂的体积，m1,;认.滴定10.0ml二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积,
8、ml;7一卡尔·费休试剂的水的滴定度，mg/ml.;n，一一试料的质量，9取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3门.6允许差平行测定结果的绝对差值不大于。.20%.12真空烘箱法3.2.1原理在一定温度下，试料在真空烘箱中减压干燥
