行业标准：GB-T10724-1989 化学试剂 无火焰(石墨炉)原子吸收光谱法通则.pdf

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1、中华人民共和国国家标准化学试剂GB10724一二无火焰(石墨炉)原子吸收光谱法通则ChemicalreagentGeneralrulesfortheflameless(graphitefurnace)atomicabsorptionspectrometry1主题内容及适用范围本标准规定了无火焰(石墨炉)原子吸收光谱法对仪器的要求和测定方法。本标准适用于采用溶液进样方法，对于高纯试剂、电子工业用精细化学品及规格较严格的一般试剂进行部分痕量杂质元素的测定。大多数元素的绝对检出极限可达10-1”一10-139，检出浓度10-“一10一6pg/mL。本标准不适用于固体进样。2引用标准GB602化学试剂

2、杂质侧定用标准溶液的制备GB4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB6682实验室用水规格GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3术语、符号本标准中所用的术语及其定义、符号均符合GB4470的规定。4方法原理从光源辐射出待测元素特征波长的光，通过石墨管中试样蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，其吸光度的大小与石墨管中在一定范围内的原子浓度的关系符合朗伯一比耳定律。利用此定律可进行定量分析。5试剂及材料5.1水:试验用水应符合GB6682中二级水的规格。5.2盐酸(GB622):经亚沸蒸馏制得。蒸馏装置见附录A(补充件)。5.3硝酸(GB626):用分析纯硝酸经亚沸燕馏制

3、得。蒸馏装置见附录A(补充件)。5.4杂质标准溶液:标准中所用杂质标准溶液应在使用前配制，其氢离子浓度c(H十)为0.01一0.05mol/Li杂质标准溶液应贮存于聚四奴乙烯或聚乙烯容器内。5.5氢气或氮气:氢气(GB4842)。氮气(GB8980)。中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准1989一12一01实施GB10724一896仪器无火焰(石墨炉)原子吸收光谱仪的主要部件包括:光源、原子化系统、分光系统、检测系统。本通则不规定具体仪器型号，只对仪器主要部件提出以下要求。‘.，光源一般采用空心阴极灯，空心阴极灯应满足下述要求:a.能发射足够强的待测元素共振辐射。‘.发射的共振线要

4、尽可能的窄，使其谱线的半宽度小于0.2nm(发射线的半宽度应是吸收线半宽度的1/5--1/10)，半宽度指谱线强度为峰值一半时谱线的宽度。6.2原子化系统6.2.1石墨炉原子化器由石墨管(普通石墨管或热解涂层石墨管)、水冷夹套、保护气管等组成。待测元素在石墨管内实现原子化，光源发出的光束应通过石墨管中心，保护气体可采用氦气或氮气。右2.2石墨炉电源电源对石墨炉供电，要能提供低电压(12一18V)，大电流(250-300A)并能在几秒钟内将石墨炉加热至2800'Co6.3分光系统由光棚及出人口狭缝组成。分光系统的分辨率由倒线色散率和所选用的出人口狭缝的宽度决定。倒线色散率不超过2nm/mm，光栅

5、刻线密度每毫米不得少于1200条，波长范围200-860nmo6.‘检测系统由光电倍增管、放大器及读数装置组成。放大器的工作频率和光源的调制频率同步。用记录仪记录时，全量程的响应速度应不大于。.5s，用数字显示装置记录时，应有峰值记忆电路或峰值面积计算电路，能按需要显示峰高或峰面积。7测定测定产品中杂质元素时，必须根据产品的特点采取直接测定或预富集杂质制成试验溶液进行测定。分离基体时待测元素不得损失或沾污。分离后，基体的残留量不应对待测元素的侧定造成干扰，也不应对石墨管有腐蚀。必须同时制备相应的空白试验溶液及杂质标准溶液。7.1测定条件的选择7.1.1光源灯电流选择灯电流要既能达到较高的灵敏度

6、，又要保证侧定结果的精密度。因此在空心阴极灯发射强度足够的前提下，应选用较小的灯电流。7.1.2干燥温度和时间干燥的主要作用是始剂，一般选择略高于溶剂沸点的温度，干燥时间(s)一般按进样体积(wL)乘1.5一2m估计。沸点较低的有机溶剂选择略低于溶剂沸点的温度干燥，斜率升温时间适当延长，以免待测元素损失。7.1.3灰化温度和时间灰化的主要作用是使有机物分解或使基体中的盐类挥发，以减轻或消除原子化时的背景吸收和元素间的相互干扰。在待测元素不受损失的前提下灰化温度应尽可能的高，灰化时间视试样基体及进样体积而定。71.‘原子化温度和时间原子化的作用是使待测元素原子化，原子化温度由待测元素的性质决定，

7、在待测元素能充分原子GB10724一89化的前提下，原子化温度应尽可能的低，以延长石墨管的使用寿命。原子化时间一般5s左右。了.15净化温度和时间净化的主要作用是清除石墨管内残存的杂质，净化温度一般略高于原子化温度50一1000C,净刁却寸间一般3一55。7.1.6通带对谱线简单的元素使用较宽的通带，多谱线元素需使用较窄的通带。同时注意人射光强度不能太弱。7.1.了共振线侧定时不同波长的共振线，具