行业标准：GB-T11733-1989 居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法 离子色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准居住区大气中硫酸盐卫生检验GB11733一89标准方法离子色谱法Standardmethodforhygienicexaminationofinorganicsulfateinairofresidentialareas-Ion-chromatography，主题内容与适用范围本标准规定了用离子色LA法测定居住区大'tip扣硫酸盐的浓度。本标准适用于居住区大气中硫酸盐浓度的测定。1.1检出下限检出下限为0.5pg/-L。当采样体积为600L时，最低检出浓度为0.008Mg/m3o1.2测定范围测定范11'1为O.5-

2、50pg/mL。当采样体积为600L时，iA(定范IN1为0.008-0.8mg/m3o1.3十几扰与排除1.3.1由于采用色谱分离技术，二氧化硫、氮氧化物均无千扰，但对硫酸雾的干扰，可用异丙醇一无水乙丙享乎I卜除。1.3.2采样后放干燥器中，平衡6h以上，可排除湿度对本法的影响。2原理空气中硫酸盐颗粒物被滤膜所采集，用异内醇一无水乙醉除去硫酸雾，再用淋洗液溶解样品中的硫酸盐，用离r色i普仪测定。以保留时间定性，峰高定量。3试剂和材料去离子水:电导率低于1.0PS/Cm的去离子水。:‘;合成纤维滤膜:功40mm.3.3无水乙醉:分析纯。

3、3.4异内IV'1:分析纯。3.5无水碳酸钠:优级纯。3.6无水碳酸氢钠:优级纯。3.7铬酸钾:分析纯。淋洗液(I):0.24mol/LNa2CO3-0.3mol/LNaHCO3为淋洗液储备液old用时各取io.omL3.8丁飞1L容量瓶III，加水至刻度。此液供电导检测器的离f-色谱仪使用。淋洗液(II):2x10'mol/L铬酸钾溶液为淋洗液的储备液。临用时取jo.OmL于1L容量瓶3.9i1:,加水至刻度。此液供可见光分光光度检测器的离子色to仪使用。3.10标准溶液:准确称量1.47868经105℃卜燥2h的无水硫酸钠或1.81

4、41K无水硫酸钊3溶解于少量水，移人1L容鼠瓶中，用水稀释至刻度，此液为1.OOmL含1mg硫酸盐标准溶液。1990-07-01实施中华人民共和国卫生部1989-0，一21批准GB11733一8.仪器和设备4.1G4型玻璃砂芯漏斗:内径40mmo4.2具塞比色管:25mLo4.3注射器:1.OmLa4.4烧杯:50mL。4.5电动吸引器:带抽滤瓶及抽滤胶垫。4.6恒温水浴锅:控温精度士0.5'C.4.7离子色i酬义:附电导检测器或可见光分光光度检测器。4.8采样器:流量范围为5一30L/min,流量稳定，使用时，用皂膜流量计校准采样系列

5、在采样前和采样后的流量。流量误V应小于5%。5采样将1燥过的直径40mm的合成纤维滤膜平置采样夹上夹紧。以20.28L/min的流量采样600L，采样后，小心取下采样滤膜，应面向内对折，仍放在原装采样滤膜的盒中，置于燥器中保存，并记录采样时的气温和大气压力。6分析步骤6.1色i分析条件由J;色iak分析条件不同而有羞异，所以应根据所用离子色if的型号和检测器的性能制定能分析硫酸盐的最佳离子色谱分析条件。附录A(参考件)所列举的离子色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定校正因子在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线或测定校正因子

6、。6.2.1绘制标准曲线用淋洗液将硫酸盐标准溶液分别稀释成。、2.5,5.0,10,20,30,40,501Ag/mL的标准溶液，用1.0mL注射器分别取各个浓度的标准溶液注人离子色谱仪中，得到各个浓度的色ii'和保留时间。侮个浓度测定三次，测量峰高的平均值(mm)。以硫酸盐的浓度(pg/mL)为横坐标，峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数B,Cpg/(mL-mm)〕作样品测定的计算因子一。6.2.2测定校正因子当仪器稳定性能较差时，可用单点校正法求校正因r。在样品测定的同时，用1.0mL注射器分别取零浓

7、度和与样品溶液中含硫酸盐浓度相接近的标准溶液，按6.2.1操作，测量零浓度和标准溶液的色i1平均峰高(mm)和保留时间。用式(1)计算校正因子。‘味h丁sc-oh}.···························.···········⋯⋯“，式ill:J—校il:因f,pg/(mL"mm)，c0—标准溶液浓度，Wg/mL;h。和h}—零浓度和标准溶液的平均峰高，mm=6.3样:IW},测定6.3.1样品处理用镊r一取样品及空自滤膜，尘面向上，平置f-50mL烧杯中，加lomL丙醉浸泡2一3h,取出平汽砂芯漏斗中，将异丙醉全部倒

8、人漏斗中，抽滤，滤液弃之，用lomL无水乙醉分三次抽洗，以除去样品上的硫酸雾。然后将滤膜呈放射状剪开。置25mL比色管中，加lomL淋洗液加盖振摇汽65C恒温水浴[I洗61,30min，取上清液测定。GB1