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《行业标准：GB-T12286-1990 水果、蔬菜及制品 铁含量的测定--1.10菲绕啉光度法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准水果、蔬菜及制品GB12286-90铁含量的测定—1110菲绕琳光度法Fruits,vegetablesandderivedproducts-Determinationofironcontent一1,10Phenanthroliuephotometricmethod本标准等效采用国际标准ISO5517-1978《水果、蔬菜及制品中铁的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了水果蔬菜及制品中铁含量的侧定方法本方法适用于水果蔬菜及制品。包括各种酱、泥、果汁、蔬菜汁中的铁含量测定。2弓!用标准GB12283《水果、蔬菜及制
2、品有机物的分解方法》中第一篇水果、蔬菜及制品中有机物的分解—灰化法3原理有机物分解后，用盐酸经胺还原三价铁(Fe“十)在缓冲介质中稳定二价铁(Fez午)，加人显色剂，形成1110一菲绕琳络合物，在508nm波长处测定红色络合物的吸收值。4试剂所有试剂均应使用分析纯，使用蒸馏水。4.1硫酸(GB625)，比重1.84g/mL;4.2盐酸(GB622)，比重1.189/mL;4.3盐酸轻胺(HG3-967)溶液，2009/1-;4.4缓冲溶液4.4.1三水合乙酸钠(GB693)溶液，450g/L;4.4.2三水合乙酸钠(GB693)溶液，27
3、2g/L;4.51,10-菲绕琳(HG3-967)溶液，log/L取1gl,10一菲绕琳置100mL容量瓶中，加80mL80℃水和几滴6mol/L盐酸(HCI)溶液，冷却后用水定容。此溶液贮存在阴凉避光处可使用数周。或用相同数量的菲绕琳盐酸溶解在冷水里直接使用。4.6标准铁溶液0.029/L按照下列两种方法之一配制:a.称取六结晶水的硫酸亚铁按(GB661)C(NHQ)ZFe(S04)26H20)7.0249,精确到0.00比，溶于水中，同时加两滴盐酸(4.2)，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀，用吸管取上述溶液10mL置人
4、1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。b.称0.200g分利神巨铁丝，精确到0.001g,溶解于200mL盐酸中(4.2)，加50mL水定量转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混合均匀，用吸管转移50mL该溶液置500mL容量瓶中，定容混匀。国家技术监督局1990一03一29批准1990一12一01实施GB12286-904.7乙酸镁溶液150g/L。5仪器设备所有a接与样品接触的仪器设备应避免使用铁制品。5.1十几燥箱。与.2马福炉。5.3瓷增祸，能放置20g左右样品，并在本方法所给条件下不被腐蚀。5.4移液管，5,10,20m
5、L.5.5容量瓶，50和100mL,5.6烧杯，容量50mLo5.7分光光度计或光电比色计。5.8分析天平，感量0.0001g,5.9pH计。5.10组织捣碎机。6分析步骤6.1试样准备固体样品将可食部分仔细混合均匀;液体样品取样时要摇匀;冷藏样品要在密封容器中预先融化，样品融化过程中出现的液体，在混合样品以前，要加到样品「}，并混匀。枯稠样iA(酱)要在捣碎机中搅拌均匀。罐头样品开封后要及时测定。6.2分解按GB12283水果、蔬菜及制品中有机物的分解中的任何一种方法进行有机物分解。如用灰化法进行分解，最后溶解灰分用5mL硫酸而不是1m
6、L硫酸。6.3颅备试验进行预备试验以确定所要加人的缓冲液体积X,根据预计的铁含量，用移液管取一体积(5,10或20mL)由6.2得到的试液置50mL烧杯中(如溶液体积太少可用水稀释到20mL)，加5mL盐酸轻胺溶液(4.3)取一定体积的缓冲液(4.4.1)加人到烧杯[1],测定pH值，要求pH值在3.5一4.5之间。力队缓冲液体积为Xo取试液体积为V,mL,6.4汉叮定取由6.2得到的测试液VjmL(见6.3)置50mL容量瓶中，加5mL盐酸经胺溶液，XmL缓冲液(4.4.1)使溶液pH值在3.5一4.5之间，加2mLl,10-菲绕琳溶液
7、(4.5)用水定容。静置30min以上。用分光光度计或光电比色计在508nm波长处测定吸光度。如果色度太强或太弱，可改变V,的毫升数或改变试样的称样量。6.5空自试验所有试剂用量相同，不加试样，按照试样测定的步骤进行空白试验。6.6标准曲线的绘制在7个l00mL容量瓶中，分别力队。、5,10,20,30,40,50mL标准铁溶液(4.6),2mL盐酸溶液，定容摇匀。再取7个50mL容量瓶，分别加人上述溶液各20mL，相当于。、20,40,80,120,160,200P助勺铁，分别加5mL盐酸经胺溶液(4.3)和3.5mL缓冲液(4.4.2
8、)，摇匀后再加2mLGB12286一.01.10-*绕琳溶液(4.5)定容混匀后静置30min，再摇匀。用分光光度计或光电比色计在508nm波长处，以空白溶液做参比，测定吸光度。以铁的微克数为
