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《行业标准：GB-T12687.7-1990 农用硝酸稀土化学分析方法 C1-TBP萃淋树脂分离分光光度法测定钍含量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法CI-TBP萃淋树脂分离分光光度法GB/T12687.7一90测定社含量Chemicalanalysisof川。，妞ofrareearthforagriculture-Determinationofthorumcontent-SpectrometricmethodwithCl-TBPlevextredresinseparation1主口内容与适用范口本标准规定了农用硝酸稀土中杜含量的侧定方法。本标准适用于农用硝酸稀土中牡含量的测定，测定范围:0.0001%一。.005%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学
2、分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸溶解，用Cl-TBP萃淋树脂分离稀土基体。用4mol/L的盐酸解脱牡，于分光光度计波长645nm处测量社与偶氮肿.生成的红色络合物的吸光度。4试荆及材料4.1过氧化氢(30%)。4.2高抓酸(pl.67g/mL),4.3硝酸(p1.42g/mL),4.4乙醉。4.5硝酸(1+2).4.6盐酸(1+2).4.7碳酸钠溶液(50g/L),4.8酒石酸溶液(500g/L),4.9偶氮肿.溶液(0.05%)。4.10杭坏血酸一尿家
3、混合溶液:称取5g抗坏血酸、20g尿素，用水溶解后，稀释至100mL,混匀。4.11社标准贮存溶液:称取0.1138g二氧化牡(>99.9纬)，放入50mL烧杯中。加10ml,盐酸(1+1),1滴氢氟酸(1+19),3ml,高抓酸(4.2)，加热溶解至溶液冒白色浓烟。取下稍冷，用水吹洗杯壁。再重复胃烟、吹洗二次，将溶液燕至盐类析出，稍冷，加入10mL硝酸(4-5)溶解盐类，移入1000mL容量竺,垫鱼空J,i'}17.k*生mL立100k8i1.1992一O1一01实施国家技术监.局1990一12一30批准GB/T12687.7一904.12针标准溶液;
4、移取10mL针标准贮存溶液(4.11)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液mL含5ug社。4.13CI-TBP萃淋树脂(400^-147um含TBP60%)5仪器、装置5·飞分光光度计。5.2色层柱5.2.1色层柱用玻璃管、聚乙烯管等耐酸材料制作形状和尺寸见图。，州025-30卜e色层柱结构示意图1脱脂棉或泡沫塑料;2-塑料毛细管(长约100mm)5.2.2在色层柱的下端装入少量脱脂棉或泡沫塑料，将2gCl-TBP萃淋树脂(4.13)装人充满水的色层柱中。萃淋树脂的上面再装入少量脱脂棉或泡沫塑料5.2.3依次用10mL碳酸钠溶液(4.7),
5、10mL水、10mL硝酸(4.5)洗色层柱。然后用水洗至中性。5.2.4使用前依次用10mL盐酸(4.6),10mL水、10mL硝酸(4-5)洗色层柱，洗后即可进样。6分析步骤61试料按表I称取试料，精确至0.001goGB/T12687.7一90表1针含量，%试料.9溶液总体积，.L分取溶液体积,.L]0﹃0.0001-0.0010一型一]0>0.0010-0.002010.000一燮0j0>0.0020-0.0030一0一10燮一)0.0030^-0.0040一0c一刚20>0.0040-0.00506.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3
6、.1将试料(6.1)x,_于100mL烧杯中，加入30^-50ML水、5mL硝酸(4.3)，加热溶解。如溶解不完全加入几滴过氧化氢(4.1)，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按照表I将溶液移入25mL烧杯中。6.3.2加入3mL硝酸(4.3),2mL高氯酸(4.2)，加热冒白烟，蒸发溶液至0.5-1.0mL，取下稍冷加10mL硝酸(4.5)，加热至沸，使固体盐溶解，冷却。加1mL酒石酸(4.8)，搅拌均匀。6.3.3将溶液(6.3.2)转入已制备好的色层柱(5.2)中，过柱。6.3.4用15mL硝酸(4.5)分三次洗烧杯后，过柱。然后分别用
7、10ML硝酸(4.5)洗色层柱两次，用ImL水洗色层柱一次，将流出液弃去。6.3.5用20mL盐酸(4.6)解脱牡，收集于25mL容量瓶中.加入ImL抗坏血酸一尿素溶液(4.10),2mL乙醇(4.4),2mL偶氮肿m溶液(4.9)，用盐酸(4.6)稀释至刻度，混匀。放置15mine6.3.6将部分溶液移入3cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长645nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的牡量。6.4L作曲线的绘制6.4.1移取。、0.50,1.00,1.50,2.00,3.00mL让标准溶液(4.12)分别置于25mL烧杯中以下按
8、6.3.2一6.3.5条进行。6.4.2将部分溶液移人3cm比色皿中，以标准系列
